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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.88.2009.tde-13052009-111648
Documento
Autor
Nome completo
Luís Fernando da Silva
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2009
Orientador
Banca examinadora
Mastelaro, Valmor Roberto (Presidente)
Goncalves, Debora
Scalvi, Luis Vicente de Andrade
Título em português
Síntese e Caracterização do Composto SrTi1-xFexO3 Nanoestruturado
Palavras-chave em português
1. Perovskitas. 2. SrTi1xFexO3 nanoestruturado. 3. Pechini. 4. Caracterização estrutural. 5. Morfolo
Resumo em português
Este trabalho reporta a síntese de amostras cerâmicas e filmes finos nanoestruturados de composição SrTi1-xFexO3 (0,0 < x < 0,75) através do método dos precursores poliméricos modificado. A influência da adição de ferro nas propriedades térmicas, estruturais e morfológicas do composto SrTiO3 foi investigada através das técnicas de termogravimetria, análise térmica diferencial, difração de raios X, espectroscopia de absorção de raios X, de infravermelho e Raman, e microscopia eletrônica de varredura e transmissão. As medidas de análise térmica mostraram que a adição de ferro a rede do SrTiO3 levou a uma redução na temperatura de decomposição e de cristalização do material precursor. Medidas de difração de raios X indicaram a diminuição do parâmetro de rede e do tamanho dos cristalitos com o aumento da quantidade de ferro. A análise dos espectros de absorção de raios X mostrou a predominância de íons Fe3+. Em relação à microestrutura das amostras na forma de pó, foi observado que o aumento da quantidade de ferro levou a uma sinterização parcial das nanopartículas e ao crescimento dos grãos. Modificações na atmosfera e na temperatura de calcinação do composto SrTiO3 não dopado evitaram a formação de pescoços entre as nanopartículas que apresentaram uma maior uniformidade com tamanhos da ordem de 11 nm. Filmes finos de composição SrTiO3 e SrTi1-xFexO3 depositados pela técnica de dip-coating apresentaram uma única fase cristalina e uma boa adesão ao substrato. Medidas de microscopia de força atômica (AFM) indicaram uma redução da rugosidade superficial dos filmes com o aumento da quantidade de ferro.
Título em inglês
Synthesis and Characterization of Nanostructured SrTi1-xFexO3
Palavras-chave em inglês
1.Perovskite. 2. Nanostructured SrTi1-xFexO3. 3. Pechini. 4. Structural characterization. 5. Morphol
Resumo em inglês
This work reports the synthesis of nanostructured SrTi1-xFexO3 powder and thin films (0.0 < x < 0.75) using a modified polymeric precursor method. The influence of the addition of iron in thermal, structural and morphological properties of SrTiO3 compound was investigated by thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD), X-ray absorption, Raman and infrared spectroscopies and scanning and transmission electron microscopy techniques. DTA and TG results showed that the addition of iron into the SrTiO3 network leads to a reduction of the decomposition and crystallization temperatures of the precursor powder. The analysis of the X-ray diffraction patterns indicated the reduction of the crystallite sizes and the lattice parameters with the increase of the iron amount. The analysis of the absorption spectra at the Fe K-edge of the nanoparticle samples indicates the predominance of Fe3+ ions. The increase of the amount of iron also leads to a partial sintering of the nanoparticles. Changes in the atmosphere and in the temperature of calcination of undoped SrTiO3 prevented the formation of necks between the nanoparticles and showed a greater uniformity in the particle size around 11 nm. Thin films of SrTiO3 and SrTi1-xFexO3 deposited by dip-coating onto amorphous substrate showed the formation of a single crystalline phase and good adhesion to the substrate. AFM measurements indicated a reduction in the surface roughness as the amount iron increases.
 
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dissertacao.pdf (3.46 Mbytes)
Data de Publicação
2009-05-20
 
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  • Silva, L. F., et al. Synthesis and thermal decomposition of SrTi1?x Fe x O3 (0.0 ? x ? 0.1) powders obtained by the polymeric precursor method [doi:10.1007/s10973-009-0241-y]. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry [online], 2009, vol. 97, p. 173-177.
  • Silva, L. F., et al. Synthesis and thermal decomposition of SrTi1?x Fe x O3 (0.0 ? x ? 0.1) powders obtained by the polymeric precursor method [doi:10.1007/s10973-009-0241-y]. In 14th ICTAC - International Congress on Thermal Analysis and Calorimetry, Poços de Caldas. Proceedings of the 14th ICTAC - International Congress on Thermal Analysis and Calorimetry., 2009.
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