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Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.85.2016.tde-20102016-144835
Document
Author
Full name
Gisele Adame
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2016
Supervisor
Committee
Cotrim, Marycel Elena Barboza (President)
Bustillos, José Oscar Willian Vega
Otomo, Juliana Ikebe
Title in Portuguese
Desenvolvimento e validação de método para a extração e quantificação de compostos fenólicos em sedimento. Estudo de caso: Reservatório Guarapiranga, SP
Keywords in Portuguese
compostos fenólicos
sedimento
validação
Abstract in Portuguese
Compostos fenólicos vêm despertando preocupação nos últimos anos e incitando grande atenção em todo o mundo ao desenvolvimento de métodos de determinação e monitoramento contínuo no ambiente devido a sua elevada toxicidade e persistência no meio ambiente, principalmente no sedimento, que devido sua característica em acumular compostos faz desse um dos compartimentos mais importantes na avaliação do nível de contaminação de ecossistemas aquáticos continentais. Neste estudo foi desenvolvido um método analítico utilizando cromatografia a gás acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS) para a determinação de seis compostos fenólicos e foi avaliada a presença dos mesmos em amostras de sedimento do Reservatório Guarapiranga, um reservatório de usos múltiplos da água, destinado principalmente para abastecimento público de água potável da Região Metropolitana de São Paulo. Para garantir a reprodutibilidade do método de forma confiável atendendo aos objetivos e qualidade propostos, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, em que os parâmetros seletividade, linearidade, faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, tendência/recuperação, precisão (repetitividade, precisão intermediária e reprodutibilidade) e robustez foram avaliados. A metodologia aqui proposta mostrou ser adequada para alcançar o objetivo de avaliar os compostos em estudo, e pela sua aplicação foi constatada a presença dos compostos fenol e 3-metilfenol no sedimento do reservatório. Nas amostras de sedimento coletadas em 2011, o fenol foi o composto encontrado com maior frequência, com alguns resultados acima do LQ, principalmente em pontos com maior influência urbana, em concentrações de 0,09 a 0,19 μg g-1. Também foi encontrado o 3-metilfenol com resultados acima do LQ em dois pontos de coleta, G-11 e G-13, nas concentrações de 0,10 e 0,19 μg g-1 respectivamente. Já na coleta realizada em outubro de 2014, o composto 3-metilfenol foi quantificado em dois pontos de coleta, G-02 e G-07, nas concentrações de 0,07 e 0,08 μg g-1 respectivamente, sendo detectado abaixo do LQ em diversos pontos ao longo do reservatório. A presença destes compostos mesmo em baixas concentrações pode indicar uma contaminação decorrente de atividades industriais nas margens do reservatório e considerando-se que os compostos em sedimento com o tempo podem ser liberados na coluna dágua e causar contaminação na água de abastecimento este estudo fornece subsídios para revisão da legislação vigente que não estabelece limites para os compostos fenólicos na matriz de estudo.
Title in English
Development and validation method for extraction and quantification of phenolics compounds in sediment. Case study: Reservoir Guarapiranga, SP
Keywords in English
phenolics compounds
sediment
validation
Abstract in English
Phenolic compounds are molecules with increased toxicity and persistence in the environment, mainly in the sediment. Furthermore, these molecules are capable of accumulate compounds, making them one of the most important at the evaluation of the contamination level on aquatic ecosystems in the continent. These features increased the preoccupation in the last years, inciting great attention around the globe about the development of methods to determine and continuously monitor these compounds in the environment. In this study, a new analytical methodology was developed using gas chromatography mass spectrometry system (GC/MS) at the determination and evaluation of six phenolic compounds in sediment samples of the Guarapiranga Reservoir, a water reservatory with multiple uses, intended primarily for public drinking water supply in the Metropolitan Region of São Paulo, Brazil. This methodology was submitted to the validation process, to ensure the reproducibility of the method in a trustworthy way, according to the objectives and quality proposed. Selectivity, linearity, working range, detection limit, quantification limit, trend/recovery, precision (repeatability, intermediate precision and reproducibility) and robustness are the parameters evaluated in this process. This methodology revealed itself adequate to achieve the goal of evaluating the compounds studied. Through this method, it was verified that the compounds phenol and 3-methylphenol are present at the reservoir´s sediment. In sediment samples collected in 2011, phenol was the compound found most frequently, with some results above LQ, especially on points with greater urban influence, in concentrations from 0.09 to 0.19 μg g-1. It was also found 3-methylphenol with results above LQ on two collected points, G-11 and G-13 at concentrations of 0.10 and 0.19 μg g-1 respectively. In 2014, the 3-methyl phenol compound was quantified in two collected points, G-02 and G-07 at concentrations of 0.07 and 0.08 μg g-1 respectively, being detected below the LQ at various points along the reservoir. The presence of these compounds, even in low concentrations, can indicate a contamination from industrial activities at the reservoir margin. Considering that these compounds in the sediment can, with time, be released in the water column and contaminate the water supply, this study provides subsidies for a review of the current legislation, that do not sets limits to the concentration of phenolic compounds on sediment matrix.
 
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Publishing Date
2016-12-09
 
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