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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2013.tde-18022014-134520
Documento
Autor
Nome completo
Rafael Coelho Marin
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2013
Orientador
Banca examinadora
Sarkis, Jorge Eduardo de Souza (Presidente)
Buchmann, José Henrique
Nascimento, Marcos Roberto Lopes do
Título em português
Desenvolvimento de metodologias utilizadas nas áreas de salvaguardas e forense nuclear baseadas na técnica LA-HR-ICP-MS
Palavras-chave em português
espectrometria de massas
forense nuclear
gradiente de enriquecimento
LA -ICP -MS
razão isotópica
salvaguardas
urânio
Resumo em português
A amostragem ambiental por esfregaço ou swipe samples é uma metodologia que vem sendo empregada rotineiramente pela Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) para verificar se os Estados signatários do Acordo de Salvaguardas estão realizando atividades nucleares não declaradas. A análise dessas amostras ambientais é complementar aos procedimentos de salvaguardas convencionais para a verificação das informações cedidas pelos Estados. Neste trabalho, foi descrita uma metodologia que visa a fortalecer os processos de salvaguarda nuclear e da ciência forense nuclear no país. A proposta é estudar e avaliar a técnica de ablação à laser acoplada a um espectrômetro de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (LA-HR-ICP-MS Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), como técnica alternativa para a análise das amostras de esfregaço. Adicionalmente, foram empregadas outras técnicas complementares (atividade radioativa, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva) com o intuito de garantir maior segurança ao processo de inspeção de salvaguardas e investigações forenses nucleares. A precisão, medida através do desvio padrão relativo (DPR),dos resultados obtidos para as razões isotópicas 234U/238U, 235U/238U e 236U/238U do padrão analisado (CRM -125A) para a medida do fator de discriminação de massa foram, respectivamente, 1,3 %, 0,2 % e 7,6 %. Já as incertezas percentuais (u %), que também contemplam o DPR das medições, variaram de 3,5 % a 29,8 % para as medições da razão isotópica 235U/238U e de 16,6 % a 42,9 % para a razão isotópica 234U/238U. Esses valores mostraram-se compatíveis com outros estudos que utilizaram a mesma técnica para análise de amostras reais coletadas em uma instalação nuclear. As amostras coletadas apresentaram nível de enriquecimento que variou de (2,3 ± 0,7) % (amostra 3 corredor de acesso à instalação) a (17,3 ± 2,8) % (amostra 18 bancada de recuperação de UF4). A partir da coleta de amostras nesses diversos pontos, desde a entrada da instalação até a bancada em que se manuseia o urânio enriquecido, foi possível detectar diversos níveis de enriquecimento no isótopo 235U.
Título em inglês
Development of methodologies used in Nuclear Safeguards and Nuclear Forensic based on LA-HR-ICP-MS technique
Palavras-chave em inglês
enrichment gradient
isotopic ratio
LA-HR-ICP-MS
mass spectrometry
nuclear forensic
safeguards
uranium
Resumo em inglês
Environmental sampling performed by means of swipe samples is a methodology frequently employed by International Atomic Energy Agency (IAEA) to verify if the signatory States of the Safeguards Agreements are conducing unauthorized activities. Swipe samples analysis is complementary to the Safeguards ordinary procedures used to verify the information given by the States. In this work it was described a methodology intending to strengthen the nuclear safeguards and nuclear forensics procedures. The proposal is to study and evaluate the laser ablation high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-HR-ICP-MS) technique as an alternative to analyze the real-life swipe samples. The precision achieved through the standard(CRM -125A)measurements, represented by the relative standard deviation (RSD), was respectively 1.3 %, 0.2 % e 7.6 %for the 234U/238U, 235U/238U e 236U/238Uisotopes ratios. The percent uncertainties (u %), which covers the RSD, ranged from 3.5 % to 29.8 % to the 235U/238U measurements and from 16.6 % to 42.9 % to the 234U/238U isotope ratio. These results were compatible with former studies performed by the LA-HR-ICP-MS that analyzed real-life swipe samples collected at a nuclear facility. Swipe samples collected from several points of the nuclear facility presented enrichment level ranging from (2.3 ± 0.7) % (sample 3) to (17.3 ± 2.8) % (sample18). They also allowed detecting different enrichment levels within the facility.
 
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Data de Publicação
2014-04-07
 
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