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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.85.2007.tde-13062008-101303
Documento
Autor
Nome completo
Tereza Atsuko Kussumi
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2007
Orientador
Banca examinadora
Bustillos, José Oscar Willian Vega (Presidente)
Felinto, Maria Claudia França da Cunha
Montone, Rosalinda Carmela
Título em português
Desenvolvimento de método multiresíduo para determinação de pesticidas benzimidazóis, carbamatos e triazinas em milho por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem e sua certificação
Palavras-chave em português
LC/ESI/MS/MS
multiresíduo
pesticidas
Resumo em português
O presente trabalho apresenta os dados obtidos no estudo para o desenvolvimento de método multirresíduo de pesticidas dos grupos de benzimidazol (carbendazim, tiabendazol e tiofanato metílico), carbamatos (aldicarbe, aldicarbe sulfona, aldicarbe sulfóxido, carbaril, carbofurano, metomil, metiocarbe, pirimicarbe, propoxur) e triazinas (atrazina e simazina) em amostras de milho verde. Os pesticidas foram extraídos em acetona, sob agitação, diluídos em água e injetados no sistema LC/MS/MS. A técnica analítica de quantificação e confirmação utilizada foi a Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas em Tandem com ionização por Electrospray no modo positivo. A validação do método multirresíduo foi submetida em conformidade com a norma EC/2002/657 da Comunidade Européia. Para quantificação dos analitos utillizouse as curvas analíticas dos princípios ativos, nas concentrações que variaram de 0,04 a 8,0 ng/ml, correspondentes a 2,0 a 400 ?g.kg-1 na amostra. Para o estudo da recuperação, os pesticidas foram avaliados em cinco níveis, de ½ Limite de quantificação (LOQ) a 5 LOQ, correspondentes a níveis de fortificação de 4,0 a 200 ?g.kg-1 . Os resultados da recuperação apresentaram, em níveis aceitáveis, na faixa de 80 a 110% e com precisão satisfatórias, CV <=20%, com exceção de aldicarbe e de aldicarbe sulfona. Os limites de quantificação do método variaram de 8 a 40 ?g.kg-1 e os limites de detecção do método, de 0,2 a 2,9 ?g.kg-1. Os limites de quantificação do método atendem aos limites máximos de resíduos da legislação brasileira em vigor. Nas amostras estudadas, não foram encontrados resíduos de pesticidas acima do limite de quantificação do método. Por outro lado, todos os pesticidas, exceto carbaril e pirimicarbe, foram detectados em todas as amostras e em níveis acima dos limites de detecção do método. A alta incidência da presença de resíduos de pesticidas se deve possivelmente ao uso inadequado de agrotóxico, quando não autorizado o seu uso para a cultura de milho no Brasil ou proveniente de alguma contaminação, como o tratamento de agrotóxicos aplicados em outras culturas plantadas no mesmo solo.
Título em inglês
Development of a multiresidue method for the determination of benzimidazolic pesticides, carbamates and triazines in corn by Liquid Chromatography coupled to tandem Mass Spectrometry and its certification
Palavras-chave em inglês
LC/ESI/MS/MS
multiresiduo
pesticidas
Resumo em inglês
The present work presents the results of a study of development about a multiresidue method for determining pesticides of the following groups in corn: benzimidazolic compounds (carbendazim, thiabendazol and methyl thiofanate), carbamates (aldicarb, aldicarb sulfone, aldicarb sulfoxide, carbaryl, carbofuran, methomyl, methiocarb, pirimicarb, propoxur), and triazines (atrazine and simazine). The pesticides were extracted in acetone under constant stirring, diluted in water and injected in the LC/MS/MS system. The analytical technique for quantification and confirmation was Liquid Chromatography coupled to tandem Mass Spectrometry with Electrospray ionization in the positive mode The validation of the multiresidue method underwent the European Community EC/2002/657 standard. For the quantification of the analytes, calibration curves of the substances in concentrations ranging from 0.04 to 8.0 ng/mL were used, corresponding to 2.0 to 400 ?g.kg-1 in the sample. For recovery tests, the pesticides were assessed on five levels, from ½ Limit of Quantification (LOQ) to 5 LOQ, corresponding to the fortification levels of 4.0 to 200 ?g.kg-1. The results of the tests showed a recovery of 80-110% with satisfactory precision, and CV <=20%, except for aldicarb and aldicarb sulfone. The limits of quantification of the method ranged from 8 to 40 ?g.kg-1 and the limits of detection ranged from 0.2 to 2.9 ?g.kg-1. The limits of quantification of the method meet the maximum residue limit allowed by the Brazilian law. In the studied samples, pesticide residues above the limit of quantification of the method were not found. On the other hand, all pesticides, except for carbaryl and pirimicarb, in all samples, were detected and level above the limits of detection of the method. The high incidence of residues of these pesticides is probably due to their inadequate use, since it is not allowed on corn cultures in Brazil, or any kind of contamination like the use of such pesticides on other cultures over the same soil.
 
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Data de Publicação
2008-06-30
 
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