De acordo com a Norma CNEN-NN-2.02,1999, as instalações nucleares brasileiras devem usar sistemas de medição que permitem a determinação de seus inventários de materiais nucleares e também avaliar e verificar a qualidade de seus sistemas de medição por meio da participação dos laboratórios envolvidos em programas de intercomparação, além do uso de materiais de referência e materiais de referências certificado. Neste contexto, este estudo relata os esforços para assegurar o preparo e caracterização do primeiro material de referência para matriz de siliceto de urânio que visa garantir a qualidade do combustível nuclear produzido no Brasil. Foram investigados os teores de urânio, silício e impurezas em 8 amostras analisadas em triplicata para o estudo de homogeneidade e 12 amostras para o estudo de estabilidade. Foi utilizada a análise de variância para fornecer informações sobre a variabilidade em massa e o grau de não homogeneidade. A caracterização do material se deu por meio de um estudo comparativo entre 3 laboratórios independentes. A caracterização do material nuclear foi realizada aplicando a titulação potenciométrica por "Davies & Gray/NBL" para a determinação das concentrações de urânio, e a determinação gravimétrica para as concentrações de silício, métodos recomendados pela Agencia Internacional de Energia Atômica. O teor de impurezas foi determinado por espectrometria de emissão com fonte de plasma induzido (ICPOES), após separação previa da matriz. Comparativamente, foi aplicada a técnica de fluorescência de raios X com energia dispersiva (WDXRF). Foram considerados como valores certificados aqueles cujos resultados de concentração foram obtidos com incertezas expandidas relativas inferiores a 20 %. Esse limite foi escolhido como o adequado para o uso pretendido para o material de referência e para a determinação dos elementos na matriz nas condições desse estudo.

According to CNEN-NN-2.02.1999, Brazilian nuclear facilities must use measurement systems that allow the determination of their nuclear material inventories and also evaluate and verify the quality of their measurement systems through the participation of laboratories. Involved in intercomparison programs, in addition to the use of reference materials and certified reference materials. In this context, this study reports the efforts to ensure the preparation and characterization of the first reference material for uranium silicate matrix that aims to guarantee the quality of nuclear fuel produced in Brazil. Uranium, silicon and impurities contents were investigated in 8 samples analyzed in triplicate for the homogeneity study and 12 samples for the stability study. Variance analysis was used to provide information on mass variability and degree of inhomogeneity. The characterization of the material was made through a comparative study between 3 independent laboratories. The characterization of nuclear material was performed by applying potentiometric titration by "Davies & Gray / NBL" for determination of uranium concentrations and gravimetric determination for silicon concentrations, methods recommended by the International Atomic Energy Agency. The impurity content was determined by induced plasma source emission spectrometry (ICPOES) after prior matrix separation. By comparison, the energy dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) technique was applied. Certified values were those whose concentration results were obtained with relative expanded uncertainties of less than 20%. This limit was chosen as appropriate for the intended use of the reference material and for the determination of elements in the matrix under the conditions of this study.