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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.85.2012.tde-06032013-133818
Documento
Autor
Nome completo
Clayton Pereira da Silva
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2012
Orientador
Banca examinadora
Scapin, Marcos Antonio (Presidente)
Cotrim, Marycel Elena Barboza
Tabacniks, Manfredo Harri
Título em português
Aplicação da quimiometria para caracterização química de combustíveis tipo MTR por fluorescência de raios X
Palavras-chave em português
fluorescência
MTR
quimiometria
raios X
U3Si2
Resumo em português
No Brasil e no mundo a tecnologia nuclear vem ocupando posição de destaque com diversas aplicações na indústria, geração de energia, meio ambiente e na medicina, melhorando a qualidade de exames e tratamentos, consequentemente, a vida das pessoas. O urânio é o principal elemento utilizado em instalações nucleares, servindo como material base desde a geração de eletricidade à fabricação de radiofármacos. Nos anos 50, em meio à guerra fria, a então recém-criada Agência Internacional de Energia Atômica se propôs a supervisionar instalações nucleares e incentivar a fabricação de combustíveis nucleares com baixo teor de urânio, conhecidos como combustíveis do tipo Material Test Reactor (MTR), fabricados inicialmente na forma de U3O8 e mais tarde o U3Si2, ambos dispersos em alumínio. A utilização desta tecnologia requer uma constante melhoria de todos os processos que envolvem a fabricação do MTR sujeita a diversos protocolos internacionais, os quais procuram garantir a confiabilidade desse combustível do ponto de vista prático e ambiental. Dentro desse contexto, o controle de impurezas, do ponto de vista da economia de nêutrons, afeta diretamente a qualidade de qualquer combustível nuclear, fazendo-se necessário um controle rigoroso. A literatura reporta procedimentos que, além de gerar resíduos, são demorados e dispendiosos, pois necessitam de curva de calibração univariada e materiais de referência. Assim, o objetivo deste trabalho é estabelecer e validar uma metodologia de análise química quantitativa não destrutiva, de baixo custo e tempo de análise, tal como, minimizar a geração de resíduo para a determinação multielementar dos maiores constituintes (Utotal e Si) e as impurezas (B, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd e outros) presentes em U3O8 e U3Si2, atendendo as necessidades de reatores nucleares na qualificação de combustíveis nucleares do tipo MTR. Para tanto, foi aplicada a técnica de fluorescência de raios X que permite análises químicas rápidas e não destrutivas, além de não necessitar de tratamentos químicos prévios (dissolução, digestão e outros) na fase de preparação de amostras. Para as correções de efeitos espectrais e de matriz foram aplicados e avaliados os métodos de parâmetros fundamentais, de curva de calibração univariada e de calibração multivariada. Os resultados foram comparados por meios de testes estatísticos em conformidade com a norma ISO 17025 com os MRCs (123(1-7) e 124(1-7)) de U3O8 da New Brunswick Laboratory (NBL) e 16 amostras de U3Si2 cedidas pelo CCN do IPEN-CNEN-SP. A quimiometria demonstrou-se um método promissor para a determinação de maiores e menores constituintes em combustíveis nuclear a base de U3O8 e U3Si2, uma vez que a precisão e exatidão são estatisticamente iguais aos métodos de análises volumétrica, gravimétrica e ICP-OES.
Título em inglês
Chemometrics application in fuel's MTR type chemical characterization by X-ray fluorescence
Palavras-chave em inglês
chemometrics
fluorescence
material testing reactor
U3Si2
X-rays
Resumo em inglês
In Brazil and worldwide the nuclear power has occupied a prominent position with many applications in industry, power generation, environment and medicine, improving the quality of tests and treatments, therefore people's lives. Uranium is the main element used in nuclear facilities and its employed as base material to generation of electricity in the manufacture of radiopharmaceuticals. In the '50s, during the Cold War, the then newly created International Atomic Energy Agency proposed to oversee nuclear facilities and encourage the manufacture of nuclear fuels with low-enriched uranium (LEU) fuel came then type Material Test Reactor (MTR), manufactured initially in U3O8 and U3Si2 later, both dispersed in aluminum. The use of this technology requires a constant improvement of all processes involving the manufacture of MTR subject to several international protocols, which seek to ensure the reliability of the fuel from the standpoint of practical and environmental. In this context, the control of impurities, from the point of view of neutron economy, directly affects the quality of any nuclear fuel, so strict control is necessary. The literature has reported procedures which, beyond generating residues, are lengthy and costly, they need calibration curve and consequently reference materials. The aim of this work is to establish and validate a methodology for nondestructive quantitative chemical analysis, low cost and analysis time, as well as minimize the generation of waste, for multielement determination of major constituents (Utotal and Si) and impurities (B, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd and others) present in U3O8 and U3Si2, meeting the needs of nuclear reactors in the nuclear fuel qualification type MTR. For that purposes, will be applied the X-ray fluorescence technique which allows fast chemical and nondestructive analysis, aside from sample preparation procedures that do not require previous chemical treatments (dissolving, digesting, and others). To corrections like effects of spectral and matrix were applied and evaluated the fundamental parameter method, univariate calibration curve and multivariate calibration. The results were compared by means of statistical tests in accordance with ISO 17025 in MRCs (123 (1-7) and 124 (1-7)) MCRs of U3O8 from New Brunswick Laboratory (NBL) and 16 U3Si2 samples provided by CC of IPEN/CNEN-SP. The chemometrics is a promising method to determination of minor and major constituents on the U3Si2 and U3O8 basis nuclear fuel, because the precision and accuracy are statistically equal volumetric analysis, gravimetric and ICP-OES methods.
 
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Data de Publicação
2013-03-26
 
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