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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2012.tde-04062012-153559
Document
Auteur
Nom complet
Robson Lopes Grosso
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2012
Directeur
Jury
Muccillo, Eliana Navarro dos Santos (Président)
Rocha, Renata Ayres
Tomás, Eduarda Maria Soares de Carvalho
Titre en portugais
Densificação e condutividade elétrica da Zircônia-Escândia-Céria
Mots-clés en portugais
caracterização estrutural
condutividade elétrica
sinterização assistida por campo elétrico
sinterização convencional
sinterização em duas etapas
zircônia-escândia-céria
Resumé en portugais
Estudos recentes demonstram que o sistema cerâmico zircônia-escândia-céria (ScCeSZ) apresenta-se promissor para aplicações como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido de temperaturas intermediárias de operação (600 a 800 °C). Neste trabalho, foi realizada a sinterização convencional, de duas etapas e assistida por campo elétrico do ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 e 1% em mol de CeO2 comercializado pela Fuel Cell Materials visando melhorar a densificação com reduzido tamanho médio de grãos. A condutividade elétrica de amostras densas de ScCeSZ sinterizadas pelos diferentes métodos foi investigada por espectroscopia de impedância. Diferentes condições de sinterização foram analisadas. A taxa de retração dos compactos é máxima a 1180 °C, determinada pela análise de dilatometria. Foi confirmado por difração de raios X que a adição de céria à zircônia-escândia promove a estabilização da fase cúbica à temperatura ambiente. No entanto, dependendo das condições de sinterização pode haver a formação de fases secundárias, as quais foram detectadas por difração de raios X e espectroscopia Raman. A sinterização assistida por campo elétrico promoveu a formação das fases cúbica e tetragonal. Considerando os métodos convencional e de duas etapas, para a obtenção do material cúbico monofásico é necessária uma seleção cuidadosa das condições de sinterização. Os valores de condutividade elétrica estão de acordo com as condutividades do ScCeSZ reportadas na literatura.
Titre en anglais
Densification and electrical conductivity of Zirconia-Scandia-Ceria
Mots-clés en anglais
conventional sintering
electrical conductivity
field assisted sintering
structural characterization
two-step sintering
zirconia-scandia-ceria
Resumé en anglais
Recent reports show that scandia-and ceria-doped zirconia (ScCeSZ) is a promising material for application as solid electrolyte in solid oxide fuel cells operating at intermediate temperatures (600 - 800 °C). In this work, ZrO2 containing 10 mol% Sc2O3 and 1 mol% CeO2 commercial powder (Fuel Cell Materials) was used to investigate the densification along with the mean grain size in specimens sintered by different methods: conventional, two-step sintering and electric field assisted sintering. The electrical conductivity of dense sintered specimens was studied by impedance spectroscopy. The linear shrinkage was followed by dilatometry. The maximum shrinkage rate of powder compacts was obtained at 1180 ºC. X-ray diffraction experiments revealed that ceria stabilizes the cubic phase of scandia-doped zirconia at room temperature. However, secondary phases (rhombohedric and tetragonal) were detected by both X-ray diffraction and Raman spectroscopy depending on the sintering conditions. The field assisted sintering method resulted in specimens with cubic and tetragonal phases. In the case of conventional and two-step sintering methods, a careful selection of the temperatures and sintering times is essential to obtain a cubic single-phase material. Values of the electrical conductivity of ScCeSZ are in general agreement with those reported in the literature.
 
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Date de Publication
2012-07-23
 
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