Neste trabalho de mestrado são descritos o projeto, a montagem e os testes de funcionamento de uma câmara porta amostra para medidas elétricas de quatro pontas de prova dc. A estrutura da câmara porta amostra é em material cerâmico, que garante a estabilidade física e química do sistema, prolongando sua vida útil e melhorando a qualidade das análises realizadas. Este sistema permite a realização de medidas elétricas de diferentes materiais desde a temperatura ambiente até ~1500 °C em ampla faixa de pressões parciais de oxigênio. A funcionalidade da câmara porta amostras foi avaliada por meio da comparação de medidas da dependência da resistividade elétrica com a temperatura de amostras de zircônia estabilizada com ítria. Visando à aferição e a aplicação deste sistema de medidas elétricas, foram fabricados e caracterizados compósitos à base de zircônia estabilizada com ítria e nitreto de titânio, obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado ("spark plasma sintering", SPS). As propriedades gerais destes compósitos foram investigadas por meio de análises térmicas, difratometria de raios X (DRX) e medidas elétricas de quatro pontas de prova dc, usando o sistema construído. As análises das amostras dos compósitos à base de zircônia e TiN mostraram que a técnica SPS produz amostras densas, sem reação entre as fases ou degradação do TiN por oxidação. As amostras com adição de TiN apresentaram comportamento metálico da resistividade elétrica, evidenciando a percolação do nitreto na matriz de zircônia para frações volumétricas ≤ 27 vol.%. Medidas de resistividade elétrica combinadas com análises térmicas e de DRX foram usadas para monitorar a oxidação do TiN nos compósitos em altas temperaturas. As amostras produzidas apresentam propriedades promissoras para aplicações de alta temperatura que requeiram elevada condutividade elétrica.

This study describes the design, construction, and tests of a sample holder for four-probe dc electrical measurements. The structural parts of the sample holder are built using ceramic material (alumina) that ensures physical and chemical stability, prolonging its use and the quality of experiments. The sample holder allows electrical measurements from room temperature up to ~1500 °C in a wide range of oxygen partial pressures. The functionality of the constructed sample holder was assessed by comparing measurements of the temperature dependence of the electrical resistivity of yttria-stabilized zirconia samples. To further explore the capabilities of the measuring apparatus, samples of high-temperature composites based on yttria-stabilized zirconia and titanium nitride were prepared by spark plasma sintering (SPS). The general properties of these composites were investigated by thermal analysis, X-rays diffraction (XRD), and four-probe dc electrical measurements. The study of the composites showed that SPS resulted in dense samples with no detected reaction between phases and free from TiN oxidation. Samples with TiN addition displayed metallic behavior of the electrical resistivity, evidencing that the nitride attained the percolation threshold in the oxide matrix at volume fractions ≤ 27 vol.%. Electrical measurements combined with thermal analysis and XRD were used to monitor the oxidation of TiN at high temperature. The studied composites show good properties indicating that it is a promising material for high temperature applications that require high electrical conductivity.