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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.85.2009.tde-01062009-171844
Document
Author
Full name
Carlos Eduardo da Silva
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2009
Supervisor
Committee
Sato, Ivone Mulako (President)
Oliveira, Elisabeth de
Saiki, Mitiko
Title in Portuguese
Validação de métodos para as técnicas de WDXRF e OES -spark, na análise de aços. Cálculo de incerteza de medição para amostras de processo, aço classe API
Keywords in Portuguese
Emissão óptica
Fluorescência de raios X
incerteza de medição
validação
Abstract in Portuguese
Em conseqüência do aumento da demanda de gás e petróleo no mercado nacional e internacional, as especificações e certificações dos resultados de analises químicas de tubos para gasodutos e oleodutos têm se tornados cada vez mais exigentes. Um contínuo desenvolvimento tem sido realizado para a melhoria de aços microligados da classe API (American Petroleum Institute). As propriedades do aço dependem do controle da composição química e parâmetros de processo durante sua fabricação. Neste trabalho, foi realizada comparação das incertezas de medição entre as técnicas de espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (WDXRF) e de emissão óptica com fonte de arco voltaico (OES-spark) nas análises de acompanhamento de processo na produção de aços classe API. Usualmente, este tipo de análise requer menos de 40 segundos para completa caracterização química para ajuste nos parâmetros de processo de produção. As principais fontes de influência nas análises químicas foram avaliadas por planejamento de experimentos. Os elementos constituintes e traço como Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo e Sn foram determinados utilizando as metodologias normalizadas pela ASTM E-322, E-415, E-1009 e E-1085. Os materiais de referência certificados 185A e 187A da CMI (Czech Metrology Institute) foram utilizados para avaliação dos métodos. As incertezas das medições de resultados e a validação com relação a repetitividade e reprodutibilidade das medições foram obtidas conforme os testes estatísticos, recomendados pela norma ISO/IEC 17025. A incerteza de medição para cada elemento é discutida para ambas as técnicas.
Title in English
VALIDATION OF METHODS FOR WDXRF AND OES-SPARK TECHNIQUES IN STEEL ANALYSIS. DETERMINATION OF THE UNCERTAINTY OF MEASUREMENTS FOR API STEEL PLANT SAMPLE
Keywords in English
Emissão óptica
Fluorescência de raios X
incerteza de medição
validação
Abstract in English
The increase of gas and petroleum demanding in the national and international markets, the specification and certification of the chemical analysis results of gas and oil pipe-line have became more and more challenging. A continuous development has been outlined to improve API grade alloy steels (American Petroleum Institute). The steel properties depend on the chemical composition control and process parameters during its manufacturing. In this work, a comparison of the measurement uncertainty between X-ray fluorescence (WD system) and Optical Emission (OES-spark) spectrometries, for API grade steel plant samples analysis, was outlined. Usually, this kind of analyze requires less than 40 seconds for full chemical characterization for adjustment in the process parameters production. The main influence source in the chemical analysis was evaluated for design of experiments. The constituents and trace elements such as Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo and Sn were determined using the ASTM E-322, E-415, E-1009 and E-1085 standard methodologies. The 185A and 187A certified reference materials from CMI (Czech Metrology Institute) were used for evaluation of the methods. The uncertainty of the measurement, precision, accuracy, repeatability and reproducibility of the measurements were obtained applying statistic tests, recommended by ISO/IEC 17025. The uncertainty of measurement for each element is discussed for both techniques.
 
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Publishing Date
2009-06-25
 
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