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Tese de Doutorado
Documento
Autor
Nome completo
Liliana Castro
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2017
Orientador
Banca examinadora
Vasconcellos, Marina Beatriz Agostini (Presidente)
Maihara, Vera Akiko
Nogueira, Ana Rita de Araujo
Oliveira Junior, Olívio Pereira de
Oliveira, Pedro Vitoriano de
Título em português
Preparo e caracterização de um material de referência de rim bovino
Palavras-chave em português
análise de componentes principais
análise multivariada
análise por ativação neutrônica
material de referência
rim bovino
Resumo em português
A utilização de materiais de referência é uma ferramenta fundamental na obtenção da comparabilidade e rastreabilidade das medições químicas. No presente trabalho foram desenvolvidas todas as etapas necessárias para a preparação, caracterização e certificação de um material de referência de rim bovino segundo os requisitos aceitos internacionalmente. Dado que o uso pretendido do material de referência é o controle de qualidade de produtos cárneos, alguns elementos com relevância nutricional ou que poderiam constituir contaminantes alimentares potenciais foram escolhidos para serem determinados. Foi estudada a homogeneidade do material tanto dentro quanto entre os diversos frascos preparados e a estabilidade do material em diferentes temperaturas e tempos, obtendo resultados satisfatórios. Para poder abarcar todos os elementos de interesse, os estudos de homogeneidade e estabilidade foram realizados utilizando-se três técnicas analíticas diferentes, análise por ativação neutrônica, espectrometria de massa com fonte de plasma acoplada indutivamente e espectrometria de absorção atômica de vapor frio. Para a avaliação dos estudos de homogeneidade e estabilidade foram utilizadas técnicas estatísticas univariadas clássicas como os testes de análise de variâcia e de regressão, e técnicas de análise multivariada como análise de componentes principais e análise de agrupamento hierárquico. Para atribuir valores às concentrações dos elementos de interesse, foi organizada uma comparação interlaboratorial com 33 laboratórios participantes, tanto de Brasil quanto do exterior. A avaliação conjunta dos resultados da comparação interlaboratorial e dos estudos de homogeneidade e estabilidade realizados possibilitou atribuir valores a 20 elementos com suas respectivas incertezas, sendo 9 valores certificados (As, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Se e Zn), 10 valores indicativos (Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cs, Hf, Mo, P e Rb) e 1 como informação adicional (Hg).
Título em inglês
Preparation and characterization of a bovine kidney reference material
Palavras-chave em inglês
bovine kidney
multivariate analysis
neutron activation analysis
principal component analysis
reference materials
Resumo em inglês
The use of reference materials is a fundamental tool in obtaining comparability and traceability of chemical measurements. In the present work, all necessary steps for the preparation, characterization and certification of bovine kidney reference material were developed according to internationally accepted requirements. Since the intended use of the reference material is the quality control of meat products, some elements of nutritional relevance or that could constitute potential food contaminants have been chosen to be determined. Between and within bottle homogeneity of the material was assessed as well as its stability at different temperatures and times, obtaining satisfactory results. In order to cover all elements of interest, homogeneity and stability studies were performed using three different analytical techniques, neutron activation analysis, inductively coupled plasma mass spectrometry and cold vapor atomic absorption spectrometry. For the evaluation of the homogeneity and stability studies, classical univariate statistical techniques such as analysis of variance and regression analysis were used. Multivariate analysis such as principal component analysis and hierarchical cluster analysis were used as complementary techniques. To assign values to the concentrations of the elements of interest, an interlaboratory comparison was organized with 33 participating laboratories, both from Brazil and abroad. From the overall evaluation of the interlaboratory comparison results and the homogeneity and stability studies, it was possible to assign values to 20 elements with their respective uncertainties, being 9 certified values (As, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Se and Zn), 10 indicative values (Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cs, Hf, Mo, P and Rb) and 1 as additional information (Hg).
 
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2017CastroPreparo.pdf (5.39 Mbytes)
Data de Publicação
2018-03-01
 
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