O objetivo do trabalho, foi o desenvolvimento de uma metodologia de preparação de amostras de ZnO e Zn_(1-X)Co_(X)O de alta pureza baseada no processo químico sol-gel, e a análise das mesmas com a técnica de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP). As técnicas de Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura também foram utilizadas para a caracterização das amostras. Além disso, foram produzidas amostras de Zn_(1-X)Co_(X)O na tentativa de observar comportamento ferromagnético à temperatura ambiente, através da variação da concentração de Co com diferentes atmosferas e temperaturas de tratamento. As medidas de CAP foram realizadas em um espectrômetro γ com quatro detectores de BaF₂, que possibilita a aquisição simultânea de 12 espectros de coincidências γ-γ atrasadas. O núcleo de prova utilizado foi o ¹¹¹In → ¹¹¹Cd, que possui cascata γ de 172 - 245 keV populado no decaimento do ¹¹¹In por captura eletrônica. Os campos hiperfinos foram medidos a partir do nível intermediário de energia de 245 keV do ¹¹¹Cd com spin I = 5/2 e T_1/2 = 85 ns. Os resultados mostram, que a metodolo- gia desenvolvida é adequada para a produção das amostras, fato que é comprovado pela concordância dos valores obtidos com os reportados na literatura.

The aim of this work was the development of high-purity ZnO and Zn_(1-X)Co_(X)O sample preparation methodology based on sol-gel chemical process, as well as the analysis of these samples by means of Perturbed Angular γ-γ Correlation technique (PAC). Also, X-ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy were used to characterize the samples produced. In addition, Zn_(1-X)Co_(X)O samples were produced in an attempt to observe ferromagnetic behavior at room temperature, through the variation of Co concentration, with different atmospheres and annealing temperatures. The PAC measurements were performed in a BaF₂ four-detector γ spectrometer, which allows simultaneous acquisition of 12 γ-γ delayed coincidence spectra. ¹¹¹In→¹¹¹Cd nuclear probe was used for these measurements, which has γ cascade of 172 - 245 keV populated in the decay of ¹¹¹In by electron capture. The hyperfine fields were measured from the intermediate energy level of 245 keV in ¹¹¹Cd with spin I = 5/2 and T_1/2= 85 ns. The results show that the developed methodology is suitable for the production of these samples, which is evidenced by the agreement with values reported on literature.