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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.76.2005.tde-31012006-162000
Document
Author
Full name
José Ezequiel de Souza
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2005
Supervisor
Committee
Hernandes, Antonio Carlos (President)
Bianchi, Rodrigo Fernando
Nunes, Luiz Antonio de Oliveira
Title in Portuguese
Estudo das propriedades elétricas de vidros oxifluoroboratos de chumbo pela técnica de espectroscopia de impedância
Keywords in Portuguese
elétricas
impedância
oxifluoroboratos
propriedades
Abstract in Portuguese
A caracterização elétrica de materiais vítreos foi efetuada por meio da análise da condutividade em função da freqüência da amplitude do sinal (ac) e da condutividade dc, utilizando para tanto a técnica de espectroscopia de impedância (IS) e medidas da corrente elétrica direta em função da voltagem dc aplicada. As medidas de IS foram realizadas no intervalo de freqüência de 1 Hz até 1 MHz e em função da temperatura. Avaliou-se as propriedades elétricas de vidros oxifluoroboratos de chumbo (BPP), 50BO1.5 – (50-x)PbO – xPbF2, com x = 0, 5, 10, 15 e 20 (% catiônica). As amostras vítreas foram sintetizadas por mistura convencional e fusão das quantidades apropriadas dos reagentes. Observou-se que a condutividade dc aumenta com a temperatura seguindo a lei de Arrhenius, com uma única energia de ativação aparente para o processo de condução na matriz vítrea. Há também um aumento da condutividade em cinco ordens de grandeza, por uma relação “quase" linear, com o aumento do fluoreto de chumbo na composição das amostras. As técnicas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-AES) foram empregadas para auxiliar no entendimento do sistema BPP e dos processos de condução envolvidos. A temperatura de transição vítrea e a densidade foram determinadas para todas as composições. As quantidades de boro e chumbo, determinadas pela técnica de ICP-AES, indicam uma perda de chumbo durante a preparação dos vidros, perda mais evidenciada para a composição de x = 20%. Com a aplicação de tensão dc sobre a amostra houve cristalização da fase β-PbF2 e redução para chumbo metálico.
Title in English
Electrical properties study of lead oxifluoroborates glasses by impedance spectroscopy technique
Keywords in English
electrical
impedance
oxifluoroborates
properties
Abstract in English
Electrical properties of lead oxifluoroborate glasses were investigated. Measurements were carried out by impedance spectroscopy (IS) in the frequency range from 1 Hz to 1 MHz and direct current (dc) measurements. All measurements were performed in a temperature between 25 and 300 °C. Glassy samples of 50BO1.5 – (50-x)PbO – xPbF2 system, where x = 0, 5, 10, 15 and 20 (cationic %), were synthesized by conventional mixing and melting of appropriate amounts of starting reagents. The glass conductivity increases with temperature following the Arrhenius law, with single apparent activation energy for conduction process. The lead fluoride addition even causes a conductivity enhancement which goes from 10-10 up to 10-4 S/cm at 250 °C. Differential Scanning Calorimetry (DSC), X-Ray Diffraction (DRX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) techniques were applied to aid in the understanding of the material and its conductive processes. Glass transition temperatures and density were available for all compositions. Boron and lead amounts, determined by ICP-AES, are evidence of a process in which a lead is lost, a reason for density reduction of the x = 20% composition. The use of dc voltage caused a β-PbF2 phase crystallization and a lead reduction.
 
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disser_Ezequiel.pdf (3.07 Mbytes)
Publishing Date
2006-02-02
 
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