Este trabalho visa dar uma importante contribuição à pesquisa de novos materiais, através da determinação de condições otimizadas para obtenção pela técnica LHPG de fibras monocristalinas de compostos óxidos. Com esse objetivo fibras foram obtidas com êxito para compostos que podem ser utilizados como meios ativos para lasers de estado sólido (CaNb₂O₆ e GdTaO₄), em aplicações de óptica de raios X (cristais gradientes dos sistemas GdTaO₄-ErTaO₄ e GdTaO₄-YbTaO₄) e também compostos que apresentam supercondutividade (EuNbO₃, Yb₂NbO₅, Sm₂NbO₅ e Er₂NbO₅). A preparação dos pedestais se mostrou uma etapa muito importante na preparação das várias fibras. A caracterização estrutural por técnicas de difração de raios X mostrou que fibras monocristalinas de CaNb₂O₆ e GdTaO₄ podem ser obtidas rapidamente e com alta qualidade cristalina sendo altamente adequadas para aplicações em óptica. Adicionalmente resultados de medidas espectroscópicas mostraram que as fibras CaNb₂O₆ dopadas com Nd⁺³ são boas candidatas para desenvolvimento de micro-lasers. Monocristais com gradiente controlado de parâmetro de rede foram obtidos pela primeira vez para os sistemas GdTaO₄- ErTaO₄ e GdTaO₄-YbTaO4. A estratégia aplicada aqui possibilitou a obtenção de um gradiente composicional e de parâmetros de rede com ótima linearidade. Para o sistema GdTaO₄- ErTaO₄ foi obtido um gradiente de espaçamento de rede de 1,24%/cm para a reflexão (4 -4 4). Para os cristais GdTaO₄- ErTaO₄ um gradiente de 2,9%/cm para a reflexão (6 -4 0) foi obtido, sendo este o maior valor já observado em cristais gradientes. Através de uma inovação, utilizando Nb metálico em pó na preparação dos pedestais, fibras do composto EuNbO₃ foram obtidas pela primeira vez, ao nosso conhecimento, através de uma técnica utilizando fusão. A aplicação desta mesma inovação buscando a obtenção de fases com esta mesma estrutura para outras terras raras, proporcionou a descoberta de três fases inéditas, Yb₂NbO₅, Sm₂NbO₅ e Er₂NbO₅. A estrutura destas novas fases foi determinada e através de caracterizações magnéticas e elétricas iniciais observou-se que estas apresentam supercondutividade com temperaturas de transição, T_c, iguais a 12,5K, 6,5K e 14,9K respectivamente para Yb₂NbO₅, Sm₂NbO₅ e Er₂NbO₅

This work aims to give an important contribution to the research of new materials, by determining optimized conditions for obtaining of single crystal fibers of oxide compounds by LHPG technique. With this objective fibers were successfully obtained for compounds which can be used as solid state lasers (CaNb₂O₆ e GdTaO₄), for X-ray optics applications (gradient crystals of GdTaO₄-ErTaO₄ e GdTaO₄-YbTaO₄ systems) and also as superconducting compounds. The preparation of the pedestals was a very important stage in the obtaining of the various fibers, with influence in growth experiments and quality of the fibers. The structural characterization by X-ray diffraction techniques showed that CaNb₂O₆ and GdTaO₄ single crystal fibers presenting high crystalline quality can be quickly obtained. These fibers can be highly suitable for optics applications. In addiction the results of spectroscopic measurements showed Nd⁺³ doped CaNb₂O₆ fibers are good candidates for development of micro-lasers. Single crystals with controlled lattice parameter gradient were obtained for the first time for GdTaO₄- ErTaO₄ e GdTaO₄-YbTaO4 systems. The applied approach in here enabled to obtain a compositional and lattice parameters gradient presenting optimized linear behavior. For the GdTaO₄- ErTaO₄ system a lattice spacing gradient of 1.24%/cm for (4 -4 4) reflection was obtained. For GdTaO₄-YbTaO4 crystals a gradient of 2.9%/cm was observed. This is the largest value of lattice spacing gradient up to this moment. By an innovation, using metallic Nb in the form of powder in preparing the pedestals, fibers of the EuNbO₃ compound were obtained, being the first report by a fusion technique. The application of this innovation to obtain phases with this structure for others rare earth enabled the discovery of three new phases, namely Yb₂NbO₅, Sm₂NbO₅ and Er₂NbO₅. The structure of these new phases was determined and by magnetic and electric characterizations it was observed that the phases are superconductor materials with transition temperatures, T_c, equals to 12,5K, 6,5K and 14,9K respectively for Yb₂NbO₅, Sm₂NbO₅ and Er₂NbO₅. compounds