O presente trabalho aborda o estudo de correlações entre estrutura e propriedade de uma nova composição de vidros fluorofosfato. O trabalho compreende na síntese e caracterização de vidros fluorofosfatos com a seguinte composição: [80Ba(PO₃)₂ - 20Al(PO₃)₃]_1-x[80BaF₂ - 20AlF₃]_x(0 ≤ x ≤ 40 - mol%).Ressonância Magnética Nuclear e Espalhamento Raman são técnicas indicadas no estudo estrutural de materiais amorfos, como por exemplo, os vidros. Através dos resultados obtidos por difração de raios-X (DRX) e análise térmica diferencial (DTA) confirmam a formação de um sólido amorfo com concentrações de íons fluoretos de até 30 mol%. No entanto, a partir dos resultados da quantificação dos íons fluoretos via ¹⁹F RMN sugerem que houve uma quantidade significativa de perda de fluoreto ou ainda troca dos íons fluoretos por óxidos. Os espectros de ³¹P e Raman indicam uma gradual conversão das unidades Q²_m em Q¹_m com o aumento de x. ¹⁹F RMN indica que os átomos de flúor estão em dois ambientes químicos distintos, onde os íons fluoretos estão ligados com átomos de fósforo ou distribuídos em um ambiente misto de Al/Ba. Resultados obtidos via ¹⁹F{³¹P}-REDOR confirmam a formação da ligação P-F. Os espectros de ²⁷Al mostram a predominância dos átomos de alumínio com geometria octaédrica e ainda os resultados de ²⁷Al{³¹P}-REDOR sugerem uma coordenação preferencial dos Al com unidades fosfato. Através dos resultados dos acoplamentos dipolares homonucleares via ³¹P{³¹P}-DRENAR corroboram com a deconvolução dos espectros de ³¹P na atribuição das espécies Q¹_m e Q²_m.

In this work was studied the development of structure/property correlations for new fluorophosphate glasses compositions: [80Ba(PO₃)₂ - 20Al(PO₃)₃]_1-x[80BaF₂ - 20AlF₃]_x(0 ≤ x ≤ 40 - mol%). Most suitable techniques for the structural analysis in case of disordered and amorphous material are Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Spectroscopy and Raman scattering. Results from X-ray diffraction (XRD) and differential thermal analysis (DTA) reveal that amorphous samples were obtained for all glass compositions up to x ≤ 30. However, the fluorine quantification via ¹⁹F MAS NMR suggests significant fluoride loss and/or fluoride/oxide replacement. Both ³¹P and Raman results indicate gradual conversion of Q²_m units to Q¹_m units with increasing the fluorine concentration. ¹⁹F MAS NMR spectra indicate fluorine atoms in two different chemical environments bonded wither covalently to P-atoms or located in a mixed Al/Ba environment. The P-F assignment is confirmed by ¹⁹F{³¹P}-REDOR experiments. ²⁷Al NMR spectra shows dominantly six-coordinated aluminium, and the ²⁷Al{³¹P}-REDOR data suggest nearly exclusive coordination of Al with phosphate species. The dipolar coupling constant obtained by ³¹P{³¹P}-DRENAR are roughly consistent with ³¹P spectral deconvolution suggesting the presence of Q¹and Q² species.