Tecnologias efetivas para o tratamento de águas e efluentes representam um dos grandes desafios da nossa sociedade; dentre as opções, a fotoeletrocatálise pode ser considerada como uma técnica alternativa e de interesse. Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver eletrodos de TiO₂ modificados visando o tratamento fotoeletrocatalítico de interferentes endócrinos. Realizou-se inicialmente a síntese de nanotubos de TiO₂ (TiO₂-NT) sobre substrato de Ti metálico via anodização eletroquímica em eletrólito NaH₂PO₄/HF. Para minimizar as limitações inerentes ao TiO₂ realizou-se a eletrodeposição de WO₃ sobre os nanotubos de TiO₂ (Ti/TiO₂-NT/WO₃) e diretamente sobre o substrato de Ti metálico. Este último revelou a formação de uma camada fina de TiO₂ sobre a superfície, posterior ao tratamento térmico, formando um compósito (Ti/TiO₂/WO₃). A análise de difração de raios-X confirmou a formação da fase monoclínica de WO₃ para ambas as sínteses e a fase anatase para os eletrodos de Ti/TiO₂-NT/WO₃. Para as duas sínteses, as medidas de energia dispersiva de raios-X revelaram uma quantidade crescente de W na composição dos eletrodos com o aumento do tempo de eletrodeposição. Teores elevados de W (acima de 1,2 %) apresentaram uma diminuição expressiva nos valores de fotocorrente. No entanto, baixos teores de W (entre 0,4 e 1,2 %) indicaram um aumento de 20 % nos valores de fotocorrente para os eletrodos de Ti/TiO₂-NT/WO₃ (20 mA cm^-2) e Ti/TiO₂/WO₃ (17 mA cm^-2) comparados aos não modificados, no potencial de +2,0 V. As análises de reflectância difusa mostraram uma baixa energia de bandgap (≈ 2,90 eV, eletrodos de Ti/TiO₂-NT/WO₃) e um aumento na absorção da irradiação UV-Vis. Posteriormente, os eletrodos modificados foram aplicados na oxidação fotoeletrocatalítica (FE) dos compostos bisfenol-A (BPA) e propilparabeno (PPB), sob irradiação UV-Vis. O método FE apresentou um excelente desempenho em condições ácidas, aplicando-se potencial de +1,50 V e +0,50 V para os eletrodos Ti/TiO₂-NT/WO₃ e Ti/TiO₂/WO₃, respectivamente. A mineralização dos compostos BPA e PPB foi superior a 80 % tanto para o Ti/TiO₂-NT/WO₃ como para o Ti/TiO₂/WO₃. Quanto à taxa de remoção, o BPA e PPB foram completamente removidos após 45 e 60 min, respectivamente, para os eletrodos de Ti/TiO₂/WO₃ e após 30 minutos para os eletrodos de Ti/TiO₂-NT/WO₃. Adicionalmente, os eletrodos apresentaram um baixo consumo energético e boa estabilidade química. Comparada à técnica de fotocatálise (FC), a FE revelou uma eficiência de mineralização 2 vezes superior para o Ti/TiO₂-NT/WO₃ e mais de 20 % superior para o Ti/TiO₂/WO₃. Logo, as modificações dos eletrodos de TiO₂ com WO₃ constituíram importantes contribuições para o desempenho dos materiais, sendo um passo importante para a aplicação em tratamentos alternativos de descontaminação de águas residuárias. Ainda foi de interesse neste trabalho propor um método para a inserção de nanotubos (TiNT) e nanofolhas (TiNS) de titanatos no interior de nanotubos de TiO₂ via eletroforese. O estudo possibilitou o desenvolvimento de um método simples e eficiente para a modificação de nanoestruturas complexas. A movimentação do contra eletrodo sobre a superfície do eletrodo de trabalho, adaptado com uma escova nas laterais, reduziu a espessura da camada de TiNS/TiNT. O potencial aplicado (20 V) e a estimulação mecânica da superfície foram importantes para a incorporação das nanoestruturas dentro dos poros de TiO₂-NTs. Como resultado, os eletrodos apresentaram um aumento da hidrofobicidade e uma melhora na capacidade de oxidação direta comparado ao eletrodo não modificado.

Effective technologies for the water and wastewater treatment represent a challenges for our society; among the options, the photoelectrocatalysis can be considered a promising and interesting alternative. In this context, the objective of this study was to develop modified TiO₂ electrodes for the photoelectrocatalytic treatment of endocrine disruptors. The synthesis of TiO₂ nanotubes (TiO₂-NT) on metallic Ti substrate was carried out via electrochemical anodization in NaH₂PO₄ /HF electrolyte. In order to minimize the limitations inherent of TiO₂, the electrodeposition of WO₃ was performed on the TiO₂ nanotubes (Ti/TiO₂-NT/WO₃) and also in the metallic Ti substrate. The deposition on the Ti metallic produced a thin layer of TiO₂ on the surface, subsequent to the heat treatment, generating a composite (Ti/TiO₂/WO₃). The X-ray diffraction analysis (XRD) confirmed the monoclinic phase of WO₃ for both the syntheses and the anatase phase of TiO₂ for the Ti/TiO₂-NT/WO₃ electrodes. For the two syntheses, the X-ray dispersive energy (EDX) analisys indicated an increasing amount of tungsten (W) in the composition of the electrodes with increasing of electrodeposition time. High W content (above 1.2%) showed a significant decrease in the photocurrent values. However, low content of W (between 0.4 and 1.2 %) indicated an increase of 20 % in the photocurrent values for the electrodes Ti/TiO₂-NT/WO₃ (20 mA cm^-2) and Ti/TiO₂/WO₃ (17 mA cm^-2) compared to the unmodified ones, at the potential of +2.0 V. Difuse reflectance analysis indicated low bandgap energy (≈ 2.90 eV, Ti/TiO₂-NT/WO₃ electrodes) and an increase in the UV-Vis irradiation absorption. The best electrodes modified with WO₃ to the both syntheses were applied in the photoelectrocatalytic oxidation (PEC) of bisphenol-A (BPA) and propylparaben (PPB) compounds, under UV-Vis irradiation. The PEC method presented an excellent performance in acidic conditions, applying a bias potential of +1.50 V and +0.50 V for Ti/TiO₂-NT/WO₃ and Ti/TiO₂/WO₃ electrodes, respectively. The mineralization of BPA and PPB compounds was greater than 80% for both Ti/TiO₂-NT/WO₃ and Ti/TiO₂/WO₃. In relation to the removal rate, BPA and PPB were completely removed after 45 and 60 min, respectively, for Ti/TiO₂/WO₃ electrodes and after 30 minutes for Ti/TiO₂-NT/WO₃ electrodes. Additionally, the electrodes presented a low energy consumption and good chemical stability. Compared to the photocatalysis (PC), the PEC was 2 times higher to the mineralization efficiency for Ti/TiO₂-NT/WO₃ and almost 20% higher for Ti/TiO₂/WO₃. Thus, the modifications of the TiO₂ electrodes with WO₃ represent an important contribution to the performance of materials and, therefore, a positive step for the application in alternative treatments of decontamination of wastewater. It was also of interest in this work to propose a new method for the insertion of nanotubes (TiNT) and nanosheets (TiNS) of titanates inside of TiO₂ nanotubes via electrophoretic deposition. In this study was developed a simple and efficient method for the modification of complex nanostructures. The movement of the counter electrode on the surface of the working electrode, adapted with a brush on the edges, reduced the thickness of the TiNS/TiNT layer. The potential applied (20 V) and the mechanical stimulation in the surface were important for the incorporation of TiNS/TiNT into the pores of TiO₂-NTs. As a result, the electrodes increased the hydrophobicity and an improvement to the direct oxidation capacity compared to the unmodified electrode.