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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.75.2014.tde-06052015-103138
Documento
Autor
Nome completo
Gabriela Lemos de Oliveira Ribeiro
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2014
Orientador
Banca examinadora
Vieira, Eny Maria (Presidente)
Silva, Wilson Tadeu Lopes da
Galhiane, Mario Sergio
Título em português
Desenvolvimento e validação de método analítico para análise de parabenos em tecido de peixes
Palavras-chave em português
Cromatografia líquida de alta eficiência
Microextração líquido-líquido
Parabenos
Tecido de peixe
Resumo em português

O presente estudo teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico para a investigação de parabenos em tecido de peixe. Para o preparo de amostra empregou-se como método a microextração líquido-líquido (LLME) seguido de análise cromatográfica líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de diodos. Empregou-se coluna Nucleodur C8 (4,6 x 250 mm, 5 µm), com injeção de 20µL, fluxo de 1mL min-1, temperatura de 25 °C, comprimento de onda 258nm e fase móvel composta por água acidificada com 1% de ácido acético e metanol em modo gradiente na proporção de 60% de metanol até 8 minutos e de 65% até 20 minutos. A recuperação do método para o metilparabeno nas concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 foi de 94; 95; 89; 83; 100 e 74% respectivamente e o desvio padrão relativo foi de 7,0; 0,5; 3,2; 10,0; 5,2 e 2,9 %para as seis concentrações. A recuperação do etilparabeno foi de 107; 103; 80; 89; 89 e 88% para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 7,4; 4,1; 12,2; 3,2; 7,7 e 3,6 % respectivamente. A recuperação do propilparabeno foi de 106; 96; 94; 97; 100 e 76 % para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 14,2; 8,6; 14,9; 4,0; 7,9 e 2,6 % respectivamente. A recuperação do butilparabeno foi de 102; 74; 96; 79; 112 e 78% para as seguintes concentrações 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 e 1,0 µgg-1 e o desvio padrão foi de 7,7; 4,0; 9,1; 5,5; 2,0 e 4,2 % respectivamente. Os limites de detecção variaram de 0,0007 a 0,0221 µgL-1 e os de quantificação de 0,0021 a 0,0738 µgL-1. Os coeficientes de correlação ficaram entre 0,9837 a 0,9906 dentro do limite estabelecido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária para matrizes biológicas. O método foi aplicado em três amostra de peixes adquiridos no comércio de São Carlos - SP. Em 50% das amostras analisadas encontrou-se picos cromatográficos nos mesmos tempos de retenção dos padrões dos parabenos. A concentração do etilparabeno foi de 0,0438 µgg-1, para o propilparabeno a concentração foi de 0,0365 a 0,0564 µgg-1 e para o butilparabeno a concentração foi de 0,0322 a 0,0678 µgg-1. O metilparabeno foi o único que não foi encontrado nas amostras de tecido dos peixes analisadas.

Título em inglês
Development and validation of the analytical method for analysis of parabens in fish tissue
Palavras-chave em inglês
Fish tissue
High performance liquid chromatography
Microextration liquid-liquid
Parabens
Resumo em inglês
his research aimed to develop and validate a new chromatographic method combined with liquid-liquid microextraction (LLME) for the determination and quantification of parabens in fish tissue. A high performance liquid chromatography coupled with diode array detection was employed with a Nucleodur C8 ec column (250 x 4.6 mm, 5 µm), injection volume of 20?L, wavelength of 258nm, flow rate of 1 mL min-1, temperature of 25 ° C and gradient mode, using 1% of acetic acid diluted in water and methanol, in the proportion of 60% of methanol until 8 minutes and 65% within 20 minutes. The liquid-liquid microextraction (LLME) provided adequate recoveries of 94; 95; 89; 83; 100 and 74% for the methylparaben at concentration of 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8; 1,0 µgg-1 respectively, with accuracy of 7,0; 0,5; 3,2; 10,0; 5,2 and 2,9 %. The recoveries for the ethylparaben was 107; 103; 80; 89; 89 and 88% at concentration of 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8 and 1,0 µgg-1 respectively,with accuracy of 7,4; 4,1; 12,2; 3,2; 7,7 and 3,6 % The recoveries for the propylparaben was 106; 96; 94; 97; 100 and 76 % at concentration of 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8; 1,0 µgg-1 respectively, with accuracy of 14,2; 8,6; 14,9; 4,0; 7,9 and 2,6 % . The recoveries for the butylparaben was 102; 74; 96; 79; 112 and 78%at concentration of 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 0,8; 1,0 µgg-1 respectively,with accuracy of 7,7; 4,0; 9,1; 5,5; 2,0 and 4,2 %. The method detection limits (MDLs) ranged from 0,0007 a 0,0221 µgL-1 and the method quatification limists (MQLs) ranged from 0,0021 a 0,0738 µgL-1. The correlation coefficients ranged from 0.9837 to 0.9906 not further than the limits established by the Agência Nacional de Vigilância Sanitária for complex samples. The method LLME/HPLC-DAD was applied to the analysis of three samples from the market of São Carlos-SP. In 50% of the samples analysed, chromatographic peaks were found at the same retention times of parabens. The ethylparaben concentrations founded was 0,0438 µgg-1, for propylparaben concentration ranged from 0,0365 to 0,0564 µgg-1 and for butylparaben concentration ranged from 0,0322 to 0,0678 µgg-1. The methylparaben was not found in the fish tissue sample analyzed.
 
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Data de Publicação
2015-05-15
 
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