A crescente demanda por analises rápidas, simples e eco-fiendly tem feito da busca pela miniaturização e automatização dos procedimentos de preparo de amostra uma necessidade permanente na academia e na indústria. Atualmente, embora existam diversas técnicas miniaturizadas de preparo de amostra, estas ainda são utilizadas de forma manual na maioria das situações, pois o acesso às possibilidades de automatização em muitos laboratórios de química é ainda bastante limitado. Afortunadamente, as plataformas de robótica Open-Source estão se tornado uma alternativa interessante no desenvolvimento lab made de todo tipo de instrumentos e sistemas automatizados. Esta tese apresenta três exemplos de desenvolvimento no laboratóriode sistemas robotizados para a automatização de técnicas miniaturizadas de preparo de amostras. Num primeiro estudo, foi projetado, construído e programado um robô cartesiano capaz de operar simultaneamente seis microsseringas de extração. Este sistema foi posto à prova na automatização da microextração por sorvente empacotado (MEPS) e validado na extração de HPAs em amostras de esgoto sanitário, demostrando alta precisão, exatidão e frequência de análise. Um segundo robô cartesiano, equipado com uma única unidade de extração, foi projetado, construído e programado para conseguir pela primeira vez a integração on-line da microextração em fase liquida (LPME) com a análise mediante cromatografia líquida. Este sistema possibilitou o desenvolvimento de um método para determinação de triazinas, com tempo de total de análise de 10 minutos, incluindo o preparo da amostra e a separação/detecção dos analitos. Finalmente, por integração de técnicas em fluxo, ferramentas de robótica Open-Source e impressão 3D, a microextração líquido-líquido dispersiva baseada na solidificação da fase orgânica (DLLME-SFO) foi completamente automatizada pela primeira vez. O sistema assim desenvolvido foi validado no desenvolvimento de um método para a determinação de parabenos em produtos de cuidado pessoal, águas, urina e saliva, demostrando de esta forma, o grande potencial das tecnologias modernas no desenvolvimento de novos, versáteis e eficientes sistemas automatizados nos laboratórios de química.