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Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.75.2017.tde-05072017-163804
Document
Author
Full name
Bianca Lovezutti Gomes
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2017
Supervisor
Committee
Frollini, Elisabete (President)
Nitschke, Marcia
Silva, Wilson Tadeu Lopes da
Title in Portuguese
Pré-tratamento e sacarificação da fibra de curauá
Keywords in Portuguese
fibra de curauá
glicose
hidrólises ácida e enzimática
mercerização
Abstract in Portuguese

O cenário energético mundial traz à tona a necessidade da busca por fontes renováveis que contribuam de maneira positiva para a diminuição de emissões de gases nocivos, como o CO2. Neste contexto estudos como o presente constituem importante contribuição para o melhor entendimento destas questões ambientais, para tanto o mesmo teve como objetivo avaliar o efeito de pré-tratamento com solução alcalina aquosa (mercerização, NaOH 20%, 20 g.L-1, temperatura ambiente, 5h) sobre a sacarificação, via hidrólise ácida e enzimática de fibras lignocelulósicas de curauá (Teor de: umidade 8,2% ±0,2, cinzas 2,0% ±0,1, holocelulose 85,9% ±0,7, hemiceluloses 15,5% ±0,2, α-celulose 70,4% ±0,2, lignina total de 9,4% ±0,3 e índice de cristalinidade (Ic) 69,4%. Alíquotas retiradas durante a mercerização foram caracterizadas, por exemplo, a alíquota referente a 2h apresentou as seguintes propriedades: α-celulose 81,6% ±0,2, lignina total 3,2% ±0,3 e índice de cristalinidade (Ic) 75,5%. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), comprimento e espessura médio (MorFi) mostraram, ao longo da mercerização, aumento de rugosidade e fragmentos aderidos a superfície da fibra, e diminuição de comprimento e espessura. Fibras não tratadas e tratadas (2h) foram submetidas a hidrólise ácida (1:30 vol./massa, H2SO4 a 24%, 80°C, 6h), onde as fibras não reagidas foram separadas do licor via filtração, e caracterizadas por difração de raios X, MEV, MorFi, e os açúcares do licor e produtos de decomposição foram analisados via Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os resultados da hidrólise ácida com a fibra mercerizada, apresentaram maior produção de glicose (fração celulósica) e diminuição dos teores de xilose e arabinose, (fração hemicelulósica). A glicose atingiu teor máximo de 2,68 g.L-1, no entanto para a hidrólise com a fibra não tratada atingiu um máximo de 1,3 g.L-1, com formação em baixa escala de produtos de decomposição (HMF e furfural). Fibras de partida e mercerizada também foram submetidas a hidrólise enzimática (48h, enzimas celulase comercial-Accellerase 1500, 0,5mL/g). Alíquotas das polpas não reagidas e licor foram extraídas durante a reação, e caracterizadas conforme descrito para hidrólise ácida. Microscopias mostraram que houve aumento da rugosidade e da abertura dos feixes de fibras nas fibras mercerizadas. Os valores de Ic apresentaram aumento inicial e posterior queda indicando hidrólise da fração não cristalina da celulose seguida da fração cristalina. O comprimento e espessura médio das fibras, sofreram diminuição, sendo mais acentuada na hidrólise com a fibra mercerizada e mais intenso para a espessura. Houve formação de glicose e xilose e não houve formação de produtos de decomposição como ocorrido na hidrólise ácida. A fibra não tratada apresentou um máximo de 12,0 g.L-1 de glicose e 2,30 g.L-1 de xilose, já a fibra mercerizada apresentou máximos de 17,5 g.L-1, 1,36 g.L-1 de glicose e xilose respectivamente, indicando aumento de 45% de glicose e diminuição de 56% de xilose. Esta investigação do efeito da mercerização sobre a sacarificação da fibra de curauá forneceu informações importantes para o aprofundamento deste estudo, assim como indicou que o curauá pode posteriormente se tornar fonte de produção de etanol de segunda geração.

Title in English
Pre-treatment and saccharification of curauá fiber
Keywords in English
acid and enzymatic hydrolysis
curauá fiber
glucose
mercerization
Abstract in English
The global energy scenario brings to light the need for the search for renewable sources that contribute positively to the reduction of harmful gases emission, such as CO2. In this context, studies such as the one herein constitute an important contribution to a better understanding of these environmental issues. The purpose of this study was to evaluate the effect of the alkaline pre-treatment (mercerization, NaOH 20%, 20 g.L-1, room temperature, 5h) on saccharification, via acid and enzymatic hydrolysis of curauá lignocellulosic fibers (moisture content 8.2% ± 0.2, ashes 2.0% ± 0.1, holocellulose 85.9% ±0.7, hemicellulose 15.5% ±0.2, α-cellulose 70.4% ± 0.2, total lignin 9.4% ± 0.3 and crystallinity index, (Ic, 69.4%). Aliquots removed during mercerization were characterized. For example, the aliquot referring to 2h had the following properties: α-cellulose 81.6% (± 0.2), total lignin 3.2% (± 0.3) and crystallinity index (Ic) 75.5%. Analyses of scanning electron microscopy (SEM), length and average thickness (MorFi) showed increased roughness and fragments adhered to the fiber surface and a decrease in length and thickness throughout the mercerization. Untreated and treated fibers (2h) were subjected to acid hydrolysis (1:30 vol./M.H2SO4 24%, 80°C, 6h), in which the unreacted fibers were separated from the liquor via filtration, and then characterized by X-ray diffraction, MEV, MorFi; liquor sugars and decomposition products were analyzed via High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The results of the acid hydrolysis with the mercerized fiber presented higher glucose production (cellulose fraction) and decreased xylose and arabinose contents (hemicellulosic fraction). The maximum glucose content obtained was 2.68 g.L-1, while for the hydrolysis with the untreated fiber the maximum was 1.3 g.L-1, in which there was low-scale formation of decomposition products (HMF and furfural). No mercerized and mercerized fibers were also subjected to enzymatic hydrolysis (48h, commercial cellulase enzymes-Accellerase 1500, 0.5mL / g). Aliquots of the unreacted pulps and liquor were extracted during the reaction, and then characterized as described for acid hydrolysis. Microscopies showed that there was an increase in roughness and in the opening of fiber bundles in the mercerized fibers. The crystallinity indexes showed an initial increase and a subsequent decrease indicating hydrolysis of the non-crystalline fraction of the cellulose followed by the crystalline fraction. The length and average thickness of the fibers decreased, which was more accentuated in the hydrolysis with the mercerized fiber and more intense as for the thickness. There was formation of glucose and xylose and there was no formation of decomposition products as occurred in acid hydrolysis. For the untreated fiber, a maximum glucose of 12.0 gL-1 and 2.30 gL-1 of xylose was obtained, whereas the mercerized fiber presented a maximum of 17.5 gL-1, 1.36 gL-1 of glucose and xylose respectively, indicating a 45% increase in glucose and a 56% decrease in xylose. This investigation of the effect of mercerization on the saccharification of the curauá fiber provided important information for further studies, as well as indicating that the curauá can later become a source of second generation ethanol production. Keywords: Curauá Fiber. Mercerization. Acid and Enzymatic Hydrolysis. Glucose.

 
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Publishing Date
2017-07-06
 
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