Devido ao aumento das emissões de dióxido de carbono na atmosfera, problemas ambientais como o efeito estufa se intensificaram, sendo a provável causa do aumento na temperatura da Terra. Dentre as estratégias propostas para solucionar este problema, destaca-se a redução eletroquímica de CO₂, uma vez que as emissões podem ser mitigadas e produtos de valor agregado podem ser obtidos. Neste trabalho, materiais formados pela combinação de ferro, nitrogênio e carbono, em diferentes proporções, foram estudados como eletrocatalisadores para a Reação de Redução de CO₂ (CO₂RR) para CO. A atividade e seletividade foram avaliadas por Espectrometria de Massas Diferencial Eletroquímica (DEMS) e por cromatografia gasosa. Os resultados mostraram que o aumento na quantidade de ferro leva à formação de partículas de ferro metálico e de Fe₃O₄, que catalisam a Reação de Evolução de Hidrogênio (HER), inibindo a CO₂RR. Notou-se, entretanto, que estas partículas podem ser removidas sem danificar os sítios ativos para a CO₂RR mediante lavagem em meio ácido (materiais denotados com H⁺) ou por ciclos de potencial, disponibilizando, assim, os sítios ativos. Foi observado que a formação e crescimento de partículas metálicas podem ser mitigados aumentando-se a quantidade de nitrogênio nos materiais. Os resultados de cromatografia gasosa mostraram que, em potenciais mais positivos, a produção de CO é governada pela quantidade de sítios ativos FeN₄ e, assim, a maior eficiência faradaica foi apresentada pelo material Fe₅N_7,5C_87,5H⁺ (alto conteúdo de FeN₄), atingindo 98% a -0,7 V (vs. RHE). Em potenciais mais negativos, os sítios formados por carbono dopado com nitrogênio passam a ter alta contribuição para a CO₂RR e o material Fe₁N₇C₉₃ (alto teor de N-C) apresentou a maior eficiência faradaica, com um valor de 78% a -0,9 V (vs. RHE).

Due to the increase in carbon dioxide emissions into the atmosphere, environmental problems such as the greenhouse effect have intensified and are probably the cause of the Earth's temperature rise. Among the strategies proposed to solve this problem, the electrochemical reduction of CO₂ stands out, since emissions can be mitigated and value-added products can be obtained. In this work, materials formed by the combination of iron, nitrogen and carbon in different ratios were studied as electrocatalysts for the CO₂ reduction reaction (CO₂RR) to CO. Activity and selectivity were evaluated by electrochemical differential mass spectrometry (DEMS) and gas chromatography. The results showed that the increase in the iron content leads to the formation of Fe₃O₄ and metallic iron particles, which catalyze the Hydrogen Evolution Reaction (HER), inhibiting the CO₂RR. However, it was noted that these particles can be removed without damaging the active sites for CO₂RR by washing in acid medium (H⁺ denoted materials) or by potential cycling, thus providing the active sites. It was founded that the formation and growth of metallic particles can be mitigated by increasing the amount of nitrogen in the materials. Gas chromatography results showed that, in more positive potentials, CO production is governed by the amount of FeN₄ active sites and, thus, the highest faradaic efficiency was showed by the material Fe₅N_7,5C_87,5H⁺ (high FeN₄ content), reaching 98% at -0.7 V (vs. RHE). At more negative potentials, nitrogen-doped carbon sites are now highly contributing to CO₂RR and Fe₁N₇C₉₃ (high N-C content) showed the highest faradaic efficiency, with a value of 78% at -0.9 V (vs. RHE).