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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.75.2016.tde-19042016-145856
Document
Auteur
Nom complet
Esther Machado Scherrer
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2016
Directeur
Jury
Colnago, Luiz Alberto (Président)
Nogueira, Ana Rita de Araujo
Venâncio, Tiago
Titre en portugais
Estudo não-invasivo de vinhos tintos em garrafas lacradas através de RMN ¹H no domínio do tempo e análise multivariada 
Mots-clés en portugais
análise em embalagem lacrada
análise multivariada
concentração de metais
quimiometria
ressonância magnética nuclear
vinhos
Resumé en portugais
A análise de qualidade de vinhos é altamente requisitada no setor da enologia. No entanto, o simples ato de abrir a garrafa desvaloriza o produto, sendo necessário o desenvolvimento de métodos alternativos não-invasivos. Atualmente, dois métodos não-invasivos têm sido propostos para análise da qualidade de vinhos em garrafas lacradas: análise do perfil diamagnético e espectroscopia de ressonância magnética (RMN) em alta resolução, usando um ímã de tomógrafo de RMN. No entanto, esses métodos têm baixa seletividade e/ou usam aparelhos que custam milhares de dólares, o que limita seu uso rotineiro.
Neste trabalho de mestrado avaliou-se o uso de métodos rápidos de medidas relaxométricas (T1 e T2) para estudar vinhos diretamente nas embalagens lacradas. Neste tipo de medida utilizou-se um equipamento de RMN 1H no domínio do tempo, de baixo custo, baseado em um ímã permanente tipo Halbach de 0,23 T e 10 cm de bore livre utilizando as sequências de pulso CPMG e CP-CWFPx-x. Os dados obtidos foram comparados com medidas realizadas em um equipamento de RMN-DT padrão, mais homogêneo, porém que requer a abertura da garrafa. Todos os decaimentos obtidos foram tratados com ferramentas quimiométricas, correlacionando os dados multivariados com medidas dos metais paramagnéticos ferro, manganês e cobre de cada vinho. Os resultados mostraram que a variação de relaxação dos vinhos ocorreu devido à concentração de Mn2+, que tem uma relaxatividade maior do que o Fe3+ e o Cu2+. Portanto, os resultados mostram que os vinhos de diferentes origens geográficas têm diferentes perfis de relaxação conforme a concentração de metais absorvidos durante o crescimento das uvas, inerente às propriedades edafoambientais de seu local de origem (terroir).
Titre en anglais
Non-invasive study of red wines in sealed bottles using 1H NMR in time domain and multivariate analysis
Mots-clés en anglais
chemometrics
metal concentration
multivariate analysis
nuclear magnetic resonance
sealed bottle analysis
wines
Resumé en anglais
The quality control of wines is highly requested in the enology sector. However, opening the bottle devalues the product, therefore it's necessary to develop alternative and non-invasive ways of analysis. Nowadays two non-invasive methods have been proposed to analyze wine in sealed bottles: diamagnetic profile of the bottle and high resolution nuclear magnetic spectroscopy (NMR) using an NMR imaging magnet (MRI). These methods, though, have low selectivity and/or use expensive hardware, making it's usage limited. In this study, rapid methods to measure the relaxometric constants (T1 and T2) were evaluated to study wines directly in sealed bottles. To do that it was used a 1H TD-NMR equipment of low cost, based on a permanent Halbach magnet with 0,23T and a 10cm bore. CPMG and CP-CWFPx-x pulse sequences were used and the results were compared to the ones obtained by standard TD-NMR equipment, which is more homogeneous but requires the bottle to be opened. The NMR decays obtained with these two sequences were treated using chemometric tools and correlated to paramagnetic ions content in the samples (Fe3+, Mn2+ and Cu2+). The results show that variation of wine relaxation time is related to the the Mn2+ content, that has higher relaxivity than Fe3+ and Cu2+. As consequence, wine from different geographic origins have different relaxation profiles due to the presence of metals absorbed by the grapes whilst their growth. The metal concentrations in grapes are inherent to soil and environmental properties of the wines origin site (terroir).
 
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Date de Publication
2016-04-25
 
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