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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.75.2013.tde-23042013-112144
Document
Author
Full name
Ulisses Magalhães Nascimento
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2013
Supervisor
Committee
Azevedo, Eduardo Bessa (President)
Rezende, Maria Olimpia de Oliveira
Lima Neto, Benedito dos Santos
Marques, Clelia Mara de Paula
Santos, Joana Mara Teixeira
Title in Portuguese
Preparação, caracterização e testes catalíticos de um fotocatalisador magnético (Fe3O4/TiO2) na degradação de um poluente-modelo: acid blue 9
Keywords in Portuguese
fotocatalisador magnético
fotocatálise
magnetismo
Abstract in Portuguese
A aplicação de semicondutores no tratamento de água e efluentes líquidos é uma tecnologia de remediação ambiental promissora, em especial para poluentes orgânicos. Entre os vários semicondutores que também são fotocatalisadores, o TiO2 é amplamente usado em aplicações ambientais, por ser inerte biológica e quimicamente, ter elevado potencial de oxidação, baixo custo e estabilidade frente à corrosão. Entretanto, o TiO2 também tem algumas desvantagens, tais como: ele é excitado apenas por luz UV e requer uma operação unitária adicional (por exemplo, filtração ou centrifugação) para o reuso do catalisador. Para contornar estas limitações, usou-se um procedimento simples para a síntese de um fotocatalisador magnético (Fe3O4/TiO2) com alta área superficial específica e atividade catalítica, quando comparado com o TiO2 P25 da Evonik. O fotocatalisador foi sintetizado através de um procedimento em três etapas: (1) Partículas α-Fe2O3 foram obtidas por precipitação de uma solução de FeCl3.6H2O 0.01 mol L-1, que foi submetida a uma hidrólise forçada à 100°C por 48 h; (2) Partículas de α-Fe2O3/TiO2 foram obtidas por heterocoagulação de oxi-hidróxidos de Ti(IV) sobre as partículas de α-Fe2O3, as quais foram calcinada a 500°C por 2 h; e (3) As partículas "casaca/caroço" do fotocatalisador foram obtidas por calcinação a 400°C por 1 h sob atmosfera redutora (H2). A atividade fotocatalítica do material sintetizado foi avaliada aplicando-o no descoramento de uma solução do corante Azul Ácido 9 (C.I. 42090). Os efeitos do pH e da concentração de catalisador foram estimados por meio de um planejamento fatorial 22. Foi obtido um fotocatalisador com área superficial específica de 202 m2 g-1, facilmente separável do meio reacional em aproximadamente 2 min com o auxílio de um ímã. O fotocatalisador apresentou absorção em toda a região do visível. A maior remoção de cor (54%) foi obtida com pH 3,0, 1,0 g L-1 de catalisador e 2 horas de reação.
Title in English
Preparation, characterization, and photocatalystic tests of magnetic photocatalyst (Fe3O4/TiO2) in the degradation of model-pollutant: acid blue 9
Keywords in English
magnetic photocatalyst
magnetism
photocatalysis
Abstract in English
The use of semiconductors for treating polluted waters and wastewaters is a promising environmental remediation technology, especially for organic pollutants. Among the several semiconductors that are also photocatalysts, TiO2 is extensively used for environmental application, due to its biological and chemical inertness, high oxidation power, low cost, and stability regarding corrosion. However, TiO2 also has some disadvantages, such as: it is only UV-excited and requires an additional unit operation (e.g. filtration or centrifugation) for reuse purposes. In order to work around those limitations, a simple procedure for synthesizing a magnetic photocatalyst (Fe3O4/TiO2), with high specific surface area and good photocatalytic activity when compared to Evonik's TiO2 P25, was used. The photocatalyst was synthesized in a three-step procedure: (1) α-Fe2O3 particles were obtained, by precipitation, from FeCl3.6H2O 0.01 mol L-1, which underwent a forced acid hydrolysis at 100°C for 48 h; (2) α-Fe2O3/TiO2 particles were obtained, by heterocoagulation, of Ti(IV) oxide species on the α-Fe2O3, followed by calcination at 500°C for 2 h; and (3) The core/shell photocatalyst particles were obtained by calcination the α-Fe2O3/TiO2 particles at 400°C for 1 h under reducing atmosphere (H2). The photocatalytic activity of the synthesized material was assessed by the color removal of an Acid Blue 9 (C.I. 42090) dye solution. pH and catalyst dosage effects were estimated by a 22 factorial design. Fe3O4/TiO2 core/shell particles with specific surface area of 202 m2 g-1were obtained. They were easily separated from the reaction medium, in approximately 2 min, with the aid of a magnet. The photocatalyst absorbed radiation throughout the visible spectrum. The greatest color removal (54%) was achieved with pH 3.0, 1.0 g L-1 of photocatalyst, and 2 h of reaction.
 
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Publishing Date
2013-07-31
 
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