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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.75.2008.tde-20082009-162706
Documento
Autor
Nome completo
Allen Lopes de Barros
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2008
Orientador
Banca examinadora
Nogueira, Ana Rita de Araujo (Presidente)
Pereira Filho, Edenir Rodrigues
Reis, Boaventura Freire dos
Título em português
Emprego de sistema em fluxo a altas temperatura e pressão no preparo de amostras de leite e sangue de bovinos
Palavras-chave em português
HG-AAS
leite
preparo de amostras
selênio
Resumo em português
No presente trabalho, um sistema em fluxo operando sob altas temperaturas e pressão foi avaliado, com o objetivo de solubilizar amostras de sucos, leite e sangue de bovinos para a determinação de constituintes inorgânicos. O sistema emprega uma bomba de alta pressão utilizada em cromatografia líquida para o transporte dos líquidos através de um tubo capilar metálico aquecido e de um capilar restritor de menor diâmetro interno, com a finalidade de se obter digeridos ácidos das amostras em estudo. A eficiência da digestão foi avaliada a partir da determinação do carbono residual, realizada por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado. Espectrometria de absorção atômica com chama e geração de hidretos voláteis foi usada para as determinações de selênio. Foram exploradas diferentes configurações relacionadas ao sistema, tais como emprego de um capilar restritor e da bobina digestora construída em aço inoxidável com diferentes comprimentos, pressões de trabalho e formas de introdução das amostras, além da proposta alternativa para a inserção de amostras que permitiu contornar a inconveniente precipitação das proteínas antes da entrada das amostras no sistema. Para isso, configuração que possibilitou mistura entre a amostra e os reagentes por confluência no interior do sistema sem prévia mistura foi avaliada. Os resultados indicaram a viabilidade do sistema, com a redução do carbono residual em mais de 60 %. Porém, problemas relacionados a perdas de elementos por volatilização necessitam ser contornados.
Título em inglês
Use of high temperature and high pressure flow system for bovine milk and blood sample preparation
Palavras-chave em inglês
HG-AAS
milk
sample preparation
selenium
Resumo em inglês
A flow injection system, operated under high temperature and high pressure conditions has been evaluated concerning the dissolution of fruit juices and samples of bovine milk and blood for the determination of inorganic constituents. In this system, a high pressure liquid chromatography pump was used for the transportation of liquid samples through a stainless steel heated capillary and finally through a restrictor capillary, which has a shorter inner diameter, so that the digestion of the samples could be attained. The residual carbon contents were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Hydride generation flame atomic absorption spectrometry was used for selenium determinations. Different configurations for the flow system were evaluated, such as variable lengths for the restrictor and digestion capillaries. Different working pressures as well as different ways for the sample introduction were tried out, being reached an alternative that avoided the precipitation of proteins before the introduction of the samples in the system. For this purpose, a configuration in which the contact between sample and reagents occurs inside the system, with no previous mixture, was evaluated. The results indicated the viability of the system which used the confluence configuration. Although digestion efficiency of 60 % was observed for milk samples, problems related to volatilization have to be circumvented.
 
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AllenBarros.pdf (730.00 Kbytes)
Data de Publicação
2009-08-26
 
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