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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.75.2007.tde-14042008-094435
Documento
Autor
Nome completo
Juliana Salvador Andresa
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2007
Orientador
Banca examinadora
Rodrigues Filho, Ubirajara Pereira (Presidente)
Batista, Alzir Azevedo
Gushikem, Yoshitaka
Landers, Richard
Moreira, Wania da Conceição
Título em português
Formação e reatividade de filmes finos de macrocíclicos de ferro sobre silício monocristalino
Palavras-chave em português
AFM
FeTIM
filmes finos automontados
silanos
silicio monocristalino
XPS
Resumo em português
Neste trabalho foi estudado o desenvolvimento de uma superfície modelo de silício monocristalino, SiO2/Si, modificada com organossilanos derivados de N-heterocíclicos que permitisse a imobilização de um complexo de coordenação, FeTIM. Estas superfícies modificadas poderão ser empregadas em estudos de reatividade frente a analitos de interesse, como o NO. Sob esse aspecto, a síntese desses novos silanos, contendo N-heterocíclicos, e o desenvolvimento de uma metodologia de formação dos filmes finos automontados, sobre a superfície de SiO2/Si, tornou-se de grande relevância na aplicabilidade deste trabalho. Para a obtenção dessas superfícies, fez-se necessária a compreensão dos parâmetros de formação dos filmes de silanos. Os parâmetros estudados foram os efeitos do tempo de adsorção, da concentração da solução dos silanos, da polaridade do solvente e do tamanho da cadeia alquílica do silano no processo de formação dos filmes. Deste modo, foi possível inferir sobre as alterações na morfologia e na estrutura química dos filmes formados, através de medidas de Espectroscopia de Fotoelétrons excitados por Raios-X (XPS), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A imobilização do complexo de FeTIM sobre a superfície organomodificada foi comprovada pela variação da linha de fotoemissão do Fe 2p nas medidas de XPS.
Título em inglês
Formation and reactivity of iron macrocycle thin films on oxidized silicon wafer- SiO2/Si
Palavras-chave em inglês
AFM
FeTIM
self-assembled monolayers
silanes
silicon wafer
thin films
XPS
Resumo em inglês
This work describes the study of model surfaces on oxidized silicon wafer, SiO2/Si, modified with N-heterocycles rings, that allows the grafting of a macrocycle iron complex, FeTIM, that could be used in reactivity studies, with biologically relevant molecules, as nitrogen monoxide (NO). On this way, the synthesis of these silanes and a new methodology of the formation of self-assembled monolayers had become a relevant question on this work applicability. These thin films contain silanes bearing nitrogenated Lewis bases on silicon surfaces. In order to obtain these modified surfaces, it was necessary a comprehensive study of the adsorption parameters of the thin films. The parameters studied were the effect of: adsorption time, the solution concentration, the role of the solvents polarity and the chain length alkylsilanes in the film formation. Then, it was possible to infer about the film's morphology differences and chemical structures by the XPS, AFM and MEV measurements. X-ray photoemission lines of Fe 2p were used to probe the iron chemical environment in the chemically adsorbed macrocycles complexes.
 
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JulianaAndresa.pdf (6.52 Mbytes)
Data de Publicação
2008-04-15
 
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