O enxofre no solo pode ser encontrado em duas formas básicas como S-Inorgânico e S-Orgânico. O enxofre na forma inorgânica (S-Sulfato) pode estar prontamente disponível à planta, mas o enxofre orgânico é responsável por 95% do enxofre total na maioria dos solos. Com o objetivo de quantificar o sulfato disponível do solo utilizou-se como extrator solução de acetato de amônio em ácido acético. A eficiência da oxidação do S-Orgânico à S-Inorgânico, para determinação de S-Total em amostras de solo, foi avaliada com o emprego de métodos de oxidação por via úmida e seca. Para a quantificação do S-Total e S-Sulfato disponível foi desenvolvido um sistema automatizado de análise em fluxo (FIA) empregando multicomutação e amostragem binária. Os resultados das determinações de S-Total e de Sulfato disponível mostraram-se concordantes entre os procedimentos analíticos avaliados, sistema automatizado e o manual (convencional). A utilização de material marcado (K234SO4), teve como finalidade a validação do método de determinação de S-Total e isotópica de S nas amostras de solo. Com os resultados obtidos no experimento pode-se verificar que o processo de conversão de S-Orgânico à S-Inorgânico utilizando o método de oxidação alcalina, via seca, foi adequado. Com os resultados da determinação isotópica de S (% em átomos de 34S) do experimento empregando material enriquecido em 34S(k2SO4), pode-se calcular que o erro analítico foi em média 1,1 %. Este foi considerado baixo tendo em vista que o processo envolve varias etapas e dois procedimentos analíticos complexos

Sulphur in soil may be found under two basic forms; Inorganic-S and Organic-S. Sulphur under inorganic form (Sulphate-S) may be available to plant, however organic sulphur is responsible for 95 % of total sulphur in the most of soils. Aiming quantifies the available sulphur in soil, ammonium acetate plus acetic acid extractor solution was used. Efficiency of Organic-S oxidation to form Inorganic-S for Total-S determination in soil samples was evaluated applying oxidation reaction by wet and dried methods. A flow injection analysis (FIA) automatic system exploring multi-commutation and binary sample techniques was development for determination of Total-S and available Sulphate-S. Results of Total-S and available Sulphate were in agreement with analytical procedures evaluated, automatic and conventional systems. Use of labeled material (K234SO4) aimed to validate the method for Total-S and isotopic S determination in soil samples. Obtained results in experiments showed that the conversion process of Organic-S to Inorganic-S using alkaline oxidation reaction by dried method was appropriated. Based on results obtained in S isotopic determination (% in atoms of 34S) by applied experiment using material enriched on 34S(k2SO4), was possible calculate that the analytical error was about 1.1 %. This result was considered low considering quantity of involved steps in process and complexity of analytical process