• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.60.2020.tde-16042020-084610
Documento
Autor
Nome completo
Déborah Araújo Morais
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Ribeirão Preto, 2020
Orientador
Banca examinadora
Gaitani, Cristiane Masetto de (Presidente)
Costa, José Luiz da
Naal, Zeki
Título em português
Desenvolvimento de um método simples e rápido para determinação de iodo em cabelo por ICP-MS utilizando solubilização em meio alcalino
Palavras-chave em português
Cabelo
ICP-MS
Iodo
Meio alcalino
Preparo de amostra
Resumo em português
O iodo é um elemento químico essencial, participando ativamente na biossíntese dos hormônios tiroidianos derivados da tirosina, a tiroxina (T4) e a triiodotironina (T3), com 4 e 3 átomos de iodo, respectivamente. Tanto a deficiência, quanto o excesso no consumo de iodo pode levar a problemas na saúde. Com todas essas considerações, o biomonitoramento humano para iodo se torna cada vez mais importante, sendo a determinação da concentração do elemento na urina a forma mais comumente utilizada. No entanto, uma informação sobre o consumo de iodo ao longo do tempo pode ser muito mais interessante que a obtida com uma única determinação pontual na urina. Neste sentido, o cabelo é uma matriz promissora, visto que acumula o analito excretado ao longo do fio, registrando variações de consumo ao longo de meses ou anos, dependendo do comprimento da amostra. No entanto, ainda são escassos os estudos que usam esta matriz para avaliação de iodo corporal, provavelmente pela limitação no número de métodos analíticos disponíveis na literatura. Com isso, o presente estudo objetivou desenvolver e validar um método para determinação de iodo em cabelo, empregando solubilização alcalina com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH), que seja rápido, simples, de baixo custo e capaz de ser implementado em rotina de larga escala. Para isso, foram otimizadas as concentrações de TMAH (10, 25, 50, 75 e 100% (v/v)), tempo de solubilização (7, 10, 12 h e overnight) e massa de amostra (entre 15 e 20 mg e entre 70 e 100 mg). Recuperações analíticas de iodo (p > 0,05) no material de referência Human Hair QM-H-Q1725 e Non-fat Milk Powder foram obtidas com solubilização das amostras por pelo menos 10h, empregando TMAH 50% (v/v) e massa de amostra entre 15 e 20 mg. A possibilidade de emprego de massas menores de cabelo (< 20 mg) favorece principalmente análises de segmentos <= 1 cm. A precisão intra (n=4) e inter(n=4) dia do método foi de 6,2% e 6,3%, respectivamente, mostrando uma boa precisão analítica. Com o procedimento proposto, pelo menos 400 amostras podem ser pesadas, deixadas à temperatura ambiente overnight em meio alcalino para completa solubilização e diluídas e analisadas no dia seguinte, aumentando consideravelmente a capacidade analítica em comparação a métodos que requerem digestão da amostra. Neste sentido, o método proposto pode ser uma excelente alternativa em estudos de avaliação corporal de iodo utilizando a matriz cabelo.
Título em inglês
Development of a simple and fast method for hair iodine determination by ICP-MS employing alkaline solubilization
Palavras-chave em inglês
Alcaline solution
Hair
ICP-MS
Iodine
Sample prepare
Resumo em inglês
Iodine is an essential chemical elemental, which participate on biosynthesis of thyroid hormones (tyrosine derived), thyroxine (T4) (4 iodine atoms) and triiodothyronine (T3) (3 iodine atoms). Iodine deficiency and excess iodine consumption can lead to health problems.Thus, iodine human biomonitoring is very important, and the determination in urine is the most commonly used form. However, information about consumption of iodine a long term can be most interesant than a single point determination as urine. The hair is a promising matrix, as it accumulates the analyte excreted along the strand, registering variations in consumption over months or years, depending on the length of the sample. However, studies with this matrix for iodine proposes are still scarce, probably due to the limited number of analytical methods available on literature. Thus, the present study aimed to develop and validate a method for the determination of iodine in hair, employing alkaline solubilization with tetramethylammonium hydroxide (TMAH), which is fast, simple, low cost and capable of being implemented in large-scale routine. So, the concentrations of TMAH (10, 25, 50, 75 and 100% (v/v)), solubilization time (7, 10, 12 h and overnight) and sample mass (between 15 and 20 mg and between 70 and 100 mg) were optimized. Good analytical iodine recoveries (p > 0.05) in Human Hair QM-H-Q1725 and Non-fat Milk Powder reference material were obtained after solubilizing the samples employing at least 10h using 50% (v/v) of TMAH and mass between 15 and 20 mg. The requirement of low hair masses (< 20 mg) is useful to analyze smaller hair segments <= 1 cm. The intra (n = 4) and inter (n = 4) precision were 6.2% and 6.3%, respectively, showing good analytical accuracy. With the proposed procedure, at least 400 samples can be weighed, left at room temperature overnight in alkaline medium for complete solubilization, diluted and analyzed at the next day, considerably increasing the analytical capacity compared to methods that require sample digestion. So, the proposed method is a quick and simple alternative to be applied in studies of body iodine evaluation using hair samples.
 
AVISO - A consulta a este documento fica condicionada na aceitação das seguintes condições de uso:
Este trabalho é somente para uso privado de atividades de pesquisa e ensino. Não é autorizada sua reprodução para quaisquer fins lucrativos. Esta reserva de direitos abrange a todos os dados do documento bem como seu conteúdo. Na utilização ou citação de partes do documento é obrigatório mencionar nome da pessoa autora do trabalho.
Data de Publicação
2020-05-12
 
AVISO: Saiba o que são os trabalhos decorrentes clicando aqui.
Todos os direitos da tese/dissertação são de seus autores
CeTI-SC/STI
Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP. Copyright © 2001-2024. Todos os direitos reservados.