• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Disertación de Maestría
DOI
https://doi.org/10.11606/D.59.2016.tde-06012016-094102
Documento
Autor
Nombre completo
Érica Naomi Oiye
Dirección Electrónica
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
Ribeirão Preto, 2015
Director
Tribunal
Oliveira, Marcelo Firmino de (Presidente)
Martinis, Bruno Spinosa de
Okumura, Leonardo Luiz
Título en portugués
Estudo eletroanalítico e cromatográfico para a análise de LSD em química forense
Palabras clave en portugués
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
LSD
Química Forense
Voltametria Cíclica
Resumen en portugués
O LSD, abreviação para a dietilamida do ácido lisérgico, é um alucinógeno que comumente é consumido na forma de selos e suas apreensões são constantes no cenário policial brasileiro e mundial. No momento da apreensão, nos laboratórios forenses tem-se um processo de análises químicas para a confirmação desta droga. As metodologias analíticas precisam ser sensíveis, específicas e fornecer resultados confiáveis, o que o processo de validação através de protocolos normatizados - pode garantir. Neste trabalho, propõem-se procedimentos experimentais para a determinação de LSD em amostras apreendidas através de técnicas de Voltametria Cíclica e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) com detecções de arranjo de diodo e eletroquímica. Essas análises permitem ampliar as restritas metodologias encontradas na literatura. Esses procedimentos tiveram o perclorato de amônio em metanol com presença de água como eletrólito de suporte para a detecção voltamétrica, e com base nesses resultados, obteve-se informações para a detecção eletroquímica dentro do sistema cromatográfico. Esta mesma composição de fase móvel também permite a detecção por arranjo de diodo neste sistema. Nos três sistemas estudados, obteve os limites de quantificação de 1,64 10-6 mol L-1, 6,67 10-6 mol L-1 e 3,29 10-6 mol L-1 para as técnivas de Voltametria Cíclica, CLAE com detecção eletroquímica e detecção de arranjo de diodo, respectivamente. Tais valores mostram que as metodologias tem capacidade de analisar baixas concentrações de LSD. Além da validação dos três métodos propostos, fez-se a análise de três amostras apreendidas, das quais uma continha LSD e outras duas não. Deste modo, a partir da combinação dos mesmos componentes de fase móvel, é possível obter dois procedimentos cromatográficos baseados em diferentes tipos de detecção, enquanto que a determinação voltamétrica habilita outro tipo de análise aliando a portabilidade e rapidez da quantificação. Ao fim de todo o processo de validação envolvido, obtêm-se três metodologias que permitem a quantificação de LSD, com a confiabilidade garantida para serem aplicadas em análises de rotina de um laboratório forense.
Título en inglés
Electroanalytical and chromatographic studies for determination of LSD in forensic chemistry.
Palabras clave en inglés
CyclicVoltammetry
Forensic Chemistry
High Performance Liquid Chromatography
LSD
Resumen en inglés
LSD abbreviation for Lysergic Acid Diethylamide - is a hallucinogenic drug commonly consumed in blotters form. Inside the police scenario, its apprehension is constant in national and global scale. Once the drug is apprehended, forensic laboratories must follow a procedure with chemical analysis aiming a confirmatory result. The analytical methodologies applied for this purposes must be sensitive, specific and provide reliable results, and all these characteristics can be afforded with a validation process behind these procedures. In the present study, three new methodologies for the determination of LSD in seized samples are presented, based on Cyclic Voltammetry technique and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with diode array detection and electrochemical detection. These analyses increase the number of methodologies found in literature for the same purpose. All the experimental procedures included ammonium perchlorate in methanol with the presence of water composing the supporting electrolyte solution for voltammetric measurements. From the electrochemical information observed, it could be applied for electrochemical detection in a chromatographic system. This same composition as mobile phase enables a signal for diode array detection. In all the three systems, the values for limit of quantification were 1.64 10-6 mol L-1, 6.67 10-6 mol L-1 and 3.29 10-6 mol L-1, for voltammetric determination, HPLC with electrochemical detector and diode array detector, respectively. These results prove the methodologies can quantify low concentration of LSD in seized samples. Indeed, after all validation process, three real blotter samples were analyzed, which one of them contained LSD. In this way, from the same components in mobile phase, it is possible to gather two different procedures based on distinct detection principle, whilst the voltammetric determination might be seen as a variety for drug analysis, with portability and quickness as some characteristics for its quantification. Finally, after all validation process applied, there are three methodologies for quantification of LSD in seized samples, with confidence ensured for appliance in the routine of a forensic laboratory.
 
ADVERTENCIA - La consulta de este documento queda condicionada a la aceptación de las siguientes condiciones de uso:
Este documento es únicamente para usos privados enmarcados en actividades de investigación y docencia. No se autoriza su reproducción con finalidades de lucro. Esta reserva de derechos afecta tanto los datos del documento como a sus contenidos. En la utilización o cita de partes del documento es obligado indicar el nombre de la persona autora.
Fecha de Publicación
2016-03-18
 
ADVERTENCIA: Aprenda que son los trabajos derivados haciendo clic aquí.
Todos los derechos de la tesis/disertación pertenecen a los autores
CeTI-SC/STI
Biblioteca Digital de Tesis y Disertaciones de la USP. Copyright © 2001-2024. Todos los derechos reservados.