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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.54.1991.tde-11022015-093132
Documento
Autor
Nome completo
Gilberto Moretto
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 1991
Orientador
Banca examinadora
Colnago, Luiz Alberto
Gonzalez, Jose Pedro Donoso
Magon, Claudio Jose
Título em português
Instrumentação para implementação da técnica de rotação da amostra em torno do ângulo mágico para espectroscopia de sólidos por RMN
Palavras-chave em português
Não disponível
Resumo em português
Este trabalho experimental teve como objetivo o desenvolvimento instrumental necessário para implementação da técnica de Rotação em torno do Ângulo Mágico (MAS). Tal técnica tem por objetivo anular os efeitos das interações dipolares, bem como a interação de deslocamento químico anisotrópico, que provocam o alargamento das linhas de RMN em sólidos. Essas interações anisotrópicas possuem dependências geométricas do tipo (3 cos2θ-1), sendo θ o ângulo entre o campo magnético externo B0 e o eixo principal do Sistema de Eixos Principais (SEP). O efeito dessas interações podem ser canceladas através de um ajuste Ano do ângulo de rotação da amostra com respeito a direção do campo magnético externo, quando a rotação da amostra for maior que a freqüência típica da interação. Isto acontece num ângulo de 54 °44', dito "ângulo mágico" O cabeçote de RMN, que é composto de um ressonador e um sistema de alta rotação é descrito em detalhes. O desenvolvimento de sistemas de rotação com mancais de ar cilíndrico que obtemos pode atingir até 1 KHz sendo usado nesse trabalho para o estudo de nucleos de C13 e H1. Para avaliarmos a perfomance do nosso espectrômetro apresentamos resultados experimentais obtidos com semente de soja (H1) e adamantano (C13)
Título em inglês
Not available
Palavras-chave em inglês
Not available
Resumo em inglês
The main goal of this work is to develop the necessary instrumentation for the Magic Angle Spinning (MAS) technique, which can be used to remove the dipolar broadening of the NMR spectra. This interaction and also the anysotropic Chemical Shift, have the angular dependence of the type (3 cos2 θ-1), when θ is the angle between the magnetic external field B0 and the principal axes of Principal Axis Frame. The effect of all these interactions can be canceled by a fine adjustment of the rotation angle of the sample with respect to the magnetic external field Bo direction when the spinning frame is higher than the typical interaction frequency. This happen at an angle of 54 °44' the so called "Magic Angle". The NMR probe, which is composed by the resonator and the high speed spining system is described in detail. Developed to work with cilindrical air berings the rotation system can achieved speed of 1 KHz and can used to study oj nucleus such as H1, C13. To evaluate the perfomance of the spectrometer is presented the experimental results obtained in soybean (H1,) and adamantane (C13)
 
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GilbertoMorettoM.pdf (3.31 Mbytes)
Data de Publicação
2015-02-11
 
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