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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.54.1987.tde-09042008-154300
Documento
Autor
Nome completo
Dayse Iara dos Santos
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 1987
Orientador
Banca examinadora
Aegerter, Michel Andre (Presidente)
Amaral, Lia Queiroz do
Andreeta, Jose Pedro
Mascarenhas, Yvonne Primerano
Moreira, Jose Evangelista de Carvalho
Título em português
Sois, geis e vidros de sílica obtidos pelo processo sol-gel
Palavras-chave em português
Aerogéis
Cinética de formação de géis de sílica
Espalhamento de raios-X em ângulo baixo
Géis de sílica
Processo Sol-gel
SAXS
Vidros de sílica
Resumo em português
Estudos sistemáticos utilizando a técnica de SAXS foram realizados no síncrotom do LURE (Orsay) com feixe intenso de geometria pontua:, para descrever a cinética e as estruturas obtidas durante as etapas de transformação sol -> gel úmido -> gel seco -> vidros de sílica . As análises foram feitas em termos de uma lei de potência I = q-? cujo expoente está relacionado a dimensão fractal de massa ou de superfície das estruturas. Devido a polidispersividade das unidades espalhadoras as dimensões fractais verificadas podem ser resultados de dimensões reais encobertas por uma distribuição de tamanhos. As curvas obtidas para a cinética de gelificação e envelhecimento dos géis úmidos mostram expoentes que indicam fractalidade de massa e, posteriormente, de superfície. Uma microestrutura composta, que pode resultar de uma agregação limitada por difusão (DLA) seguido de agregação de agregados (C-C) foi observado nas soluções básicas. Por outro lado, os agregados ácidos parecem surgir do crescimento contínuo de cadeias até atingir a interligação com outros agregados com uma cinética que pode ser descrita pelo modelo DLA. No estado de aerogeis outras técnicas como picnometria de mercúrio e hélio, microscopia eletrônica de transmissão e adsorção de gás de nitrogênio, foram também aproveitadas. Nestes materiais encontramos em uma faixa estreita de escala, um expoente indicando fractalidade de massa, embora com superfície lisa. Os resultados estão de acordo com um modelo de estrutura que tem uma matriz de SiO2 densa. A estrutura fractal desaparece durante o tratamento térmico de densificação devido ao rearranjo estrutural.
Título em inglês
Sílica Sols, gels and glasses made by sol-gel process
Palavras-chave em inglês
Aerogels
Kinetic of formation of silica gels
SAXS
Silica gels
Silica glasses
Small angle X-ray scattering
Sol-gel process
Resumo em inglês
Systematic SAXS studies have been performed at the LURE synchrotron (Orsay) using an intense beam of point-like cross-section to describe the kinetic and the structure obtained during the sol-> humid gel -> dry gel ->silica glass. The analysis were done in terms of a power law, I = q-? , whose exponent is related to mass and surface fractal dimensions of the structures. Due to polidispersity of the scattering units the found fractal dimensions can be "smeared" dimensions that result from a size distribution. All the kinetic and aging humids curves showed evidenced of fractal structures. A composed microstructure that can be originated by clustering of clusters (C-C) of primary units grown by diffusion limited-aggregation (DLA), was observed for basic gels. By other hand, the acidic cluster seems to grow continuously reaching gelation through crosslinking of the clusters. The DLA model seems to describe this process. In the aerogels study others techniques like density measurements using Hg and He, TEM and adsorption of N2 gas were done along with SAXS measurements. Here we could find a narrow range in which the system is a mass fractal, although its surface has been already smoothened. The results agree with a dense SiO2 matrix model. During the densification no fractal structure was verified due to structural rearrangements at high temperature.
 
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DayseSantos_D.pdf (6.69 Mbytes)
Data de Publicação
2008-04-10
 
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