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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.46.2018.tde-27042018-083423
Documento
Autor
Nome completo
Vinícius Salles Margatho
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2017
Orientador
Banca examinadora
Oliveira, Pedro Vitoriano de (Presidente)
Moreira, Edson Gonçalves
Ratti, Giuliana
Título em português
Desenvolvimento de métodos alternativos ao fire assay para a determinação Ag, Au e Pd em sucata eletrônica por ICP-OES e WDSXRF
Palavras-chave em português
ICP OES
ouro
PCI
prata
sucata eletrônica
WDSXRF
Resumo em português
As sucatas eletrônicas são hoje consideradas como matéria prima de alto valor agregado e economicamente viável, devido à presença de metais preciosos (e.g. prata, ouro, platina e paládio) em sua composição. Em geral, a comercialização é baseada no teor de metais preciosos e cobre, sendo assim, as análises químicas desempenham papel fundamental nesse ambiente de negócios. O método mais empregado para esse tipo de análise, considerado padrão é o Fire Assay, que consiste na extração dos analitos da matriz tornando determinação final praticamente livre de interferências. Entretanto o Fire Assay é um método susceptível a erros sistemáticos devido ao grande número de etapas, lento, caro e ambientalmente insustentável devido à quantidade de reagentes utilizados e resíduos gerados (e.g. chumbo). Diante dessas importantes desvantagens, o desenvolvimento de métodos que apresentem exatidão, precisão, boa frequência analítica, custo e que gere poucos resíduos se tornam necessários para a melhoria do controle de qualidade desses materiais. Sendo assim, o objetivo dessa pesquisa foi o desenvolvimento de método para a determinação simultânea de Au, Ag e Pd por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectroscopia de fluorescência de raios-x por comprimento de ondas (WDSXRF), usando diferentes estratégias de preparação de amostras. As sucatas eletrônicas se caracterizam por serem heterogêneas, além disso, o material possui grande quantidade de metais como Al, Cu e Fe na composição fazendo com que a comunição seja um elemento chave no método e determinante da frequência analítica. Considerando esta dificuldade as amostras foram moídas em moinho oscilatório de discos de em diferentes tempos a fim de se investigar a influencia do tamanho de partículas para estudo de representatividade e precisão além da influencia do tamanho de partículas nas determinações por WDSXRF devido ao efeito sombra. Para os analises por WDSXRF as amostras com 40 minutos de moagem e preparadas com fusão com ferro e enxofre demonstraram boas correlações quando comprados ao Fire Assay. As dissoluções das amostras para analises em ICP OES ocorreu em duas etapas, a 1ª com HNO3 (aquecimento em chapa) para evitar passivação do ouro e a 2ª com 10 ml de água régia, usando o programa do forno de micro-ondas, com rampa de 160 °C a 210 °C (30 min). Foi observado que o excesso de Cl- formou complexos que inibiram perdas de Ag+ pro precipitação. As soluções finais foram analisadas no ICP OES e as concentrações obtidas foram comparadas ao método de Fire Assay. O método proposto mostrou boa correção para todos os elementos ao método padrão. A reprodutibilidade para Au foi de 4,1% (n=15 amostras) e a recuperação média comparada ao método padrão foi de 102%. Com base nos resultados obtidos pode-se dizer que o método proposto é comparável ao Fire Assay quanto à precisão e limites de detecção, apresentando melhores respostas quanto à frequência analítica, custo e geração de resíduos
Título em inglês
Development of alternative methods to Fire Assay for the determination of Ag, Au and Pd in electronic scrap by ICP-OES and WDSXRF
Palavras-chave em inglês
Electronic scrap
Gold
ICP OES
PCI
Silver
WDSXRF
Resumo em inglês
Electronic scraps are today considered as raw material of high added value and economically viable, due to the presence of precious metals (e.g. silver, gold, platinum and palladium) in your composition. In general, the marketing is based on the content of precious metals and copper, therefore, chemical analysis plays a key role in this business environment. The method employed for this kind of analysis, considered standard, is the Fire Assay, which consists of the extraction of analytes in the array, making final determination virtually free of interference. However the Fire Assay is a method susceptible to systematic errors due to the large number of steps, slow, expensive and environmentally unsustainable due to the amount of reagents used and waste generated (e.g. lead). On these important disadvantages, the development of methods which have accuracy, precision, good analytical cost and frequency that generate few residues become necessary for the improvement of the quality control of these materials. Therefore, the objective of this research was the development of method for the simultaneous determination of Au, Ag and Pd by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES) and fluorescence spectroscopy for x-ray wavelengths (WDSXRF), using different sampling strategies. Electronic scraps are characterized for being heterogeneous, in addition, the material possesses large amount of metals such as Al, Cu and Fe in the composition so that the communication is a key element in determining the frequency and analytical method. Considering this difficulty the samples were ground into oscillatory grinder discs at different times in order to investigate the influence of the particle size for study of representativeness and accuracy beyond the influence of the particle size determination by WDSXRF due to the shadow effect. For the analysis by WDSXRF samples with 40 minutes of grinding and prepared with merger with iron and sulfur showed good correlations when purchased the Fire Assay. The dissolutions of the samples for analysis in ICP-OES occurred in two steps, first with HNO3 (heating plate) to avoid gold passivation and the 2nd with 10 ml of aqua regia, by using the microwave oven, with 160 °C ramp to 210 °C (30 min). It was observed that the excess of Cl-formed complex that inhibit loss of Ag+ by precipitation. The final solutions were analysed at the ICP OES and the concentrations obtained were compared to the method of Fire Assay. The proposed method showed good fix for all elements to the standard method. Reproducibility for Au was 4.1% (n = 15 samples) and the average recovery compared to the standard method was 102%. Based on the results obtained can be said that the proposed method is comparable to the Fire Assay for accuracy and limits of detection, showing best answers regarding the analytical frequency, cost and waste generation.
 
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Data de Publicação
2018-05-09
 
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