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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.46.2018.tde-26042018-141249
Documento
Autor
Nome completo
Anabel Laza Correa
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2018
Orientador
Banca examinadora
Angnes, Lucio (Presidente)
Alves, Wendel Andrade
Pedrotti, Jairo Jose
Título em português
Desenvolvimento de sensores utilizando hidróxidos metálicos mistos nanoestruturados e sua aplicação em sistemas BIA
Palavras-chave em português
Análises por Injeção em Batelada
Glicose
Hidróxido misto de níquel e chumbo
Nanopartículas
Piroxicam
Resumo em português
Novos eletrodos modificados com nanopartículas de hidróxido misto de níquel e chumbo, foram desenvolvidos para serem empregados em Análises por Injeção em Batelada (BIA) com detecção amperométrica, tendo em vista aplicações analíticas. Para esta abordagem foi obtido o hidróxido de níquel e chumbo pelo processo de solgel, em uma proporção 75 25 % (Ni-Pb, respectivamente). Este novo material foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica, e difração de raios-X. Os resultados obtidos foram consistentes com a forma polimórfica do hidróxido e com a adequada formação do material misto. Foi confirmada a composição (75/25, Ni/Pb) por espectrometria óptica de emissão por plasma acoplado indutivamente e por espectrometria de fotoelétrons excitados por raios-X. As análises eletroquímicas do α-Ni0.75Pb0.25(OH)2 confirmaram uma maior estabilidade deste hidróxido misto quando comparado com o Ni(OH)2, além de uma maior reversibilidade eletroquímica. Foram desenvolvidos eletrodos modificados com as nanopartículas de α-Ni0.75Pb0.25(OH)2 empregando diferentes suportes condutivos, o primeiro, óxido de estanho dopado com flúor (FTO) e segundo o grafite para preparar eletrodos de pasta de carbono (CPE). Por impressão 3D foram elaboradas células eletroquímicas BIA, de 4 mL de volume máximo, especialmente construídas para cada tipo de eletrodo. O método BIA empregando os eletrodos desenvolvidos mostrou ser adequado para análises, obtendo sinais de corrente estáveis e com rápida dispersão. Eletrodos de FTO modificados com α-Ni0.75Pb0.252 foram satisfatoriamente utilizados nas análises de piroxicam em amostras farmacêuticas. A resposta amperométrica do piroxicam apresentou uma faixa linear de 1 10-5 a 2 10-4 mol L-1 e uma boa frequência analítica (140 amostras por hora). Os limites de detecção e quantificação calculados para este método foram de 2,43 10-6 mol L-1 e 8,09 10-6 mol L-1 respectivamente. Eletrodos de pasta de carbono foram preparados modificando a matriz da pasta com as nanopartículas de α-Ni0.75Pb0.25(OH)2 em forma de pó. Estes eletrodos apresentaram uma boa resposta frente à glicose, uma faixa de linearidade de 1 10-5 a 4 10-4 mol L-1 foi obtida. A frequência de amostragem conseguida foi muito boa, de 200 amostras por hora, com um desvio padrão de 2,05 %. Os limites de detecção e quantificação calculados foram de 1,3 10-6 e 4,4 10-6 mol L-1
Título em inglês
Development of sensors using nanostructured mixed metal hydroxides and its application in BIA systems
Palavras-chave em inglês
Batch injection analyses
Glucose
Mixed hydroxide of nickel and lead
Nanoparticles
Piroxicam
Resumo em inglês
Novel modified electrodes with nanoparticles of nickel and lead mixed hydroxide were prepared for the use in Batch Injection Analyses (BIA) coupled to amperometric detection targeting analytical applications. For this, a nickel and lead mixed hydroxide was obtained using the sol-gel process, in a proportion 75-25% (Ni-Pb). This new material was characterized by scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis and X-ray diffraction. The obtained results are in agreement with the polymorphic form of the Ni(OH)2 and the appropriate formation of the mixed hydroxide. The composition was confirmed (75/25, Ni/Pb), employing inductively coupled plasma optical emission spectrometry and X-ray photoelectron spectroscopy. The electrochemical analysis of α-Ni0.75Pb0.25 (OH)2 support the major stability of this mixed hydroxide in comparison with Ni(OH)2 and an improve on the electrochemical reversibility. Modified electrodes were prepared with nanoparticles of Ni0.75Pb0.25 (OH)2 using different conducting supports, first fluorine doped tin oxide (FTO) and second graffiti for preparation of carbon paste electrodes (CPE). 3D printing was employed to fabricate an electrochemical BIA cell, of 4 mL of maximum capacity, for each electrode. BIA method using the developed electrodes proved to be suitable for analysis, good current response, stable and with fast dispersion were obtained. FTO electrodes modified with α-Ni0.75Pb0.25 (OH)2 were satisfactorily employed in analysis of pharmaceutical samples of piroxicam. The amperometric response of piroxicam present a linear range of 1 10-5 to 2 10-4 mol L-1 and a good analytical frequency (140 samples per hour). Detection and quantification limits were of 2.43 10-6 mol L-1 and 8.09 10-6 mol L-1. Carbon paste electrodes were prepared by modifying the pasta matrix with the nanoparticles of powder α-Ni0.75Pb0.25 (OH)2. This electrode presents a good response for glucose, a linear range of 1 10-5 to 4 10-4 mol L-1 was obtained. An analytical frequency of 200 samples per hour was achieved with a standard deviation of 2.05%. The detection and quantification limits reached were of 1.3 10-6 e 4.4 10-6 mol L-1.
 
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Data de Publicação
2018-05-08
 
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