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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.46.2018.tde-25092018-074526
Documento
Autor
Nome completo
Erico Aparecido Oliveira Pereira
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2018
Orientador
Banca examinadora
Masini, Jorge Cesar (Presidente)
Bevilacqua, Jose Eduardo
Rocha, Diogo Librandi da
Título em português
Determinação de glifosato e ácido aminometilfosfônico em amostras ambientais por cromatografia a líquido em fase reversa controlada por injeção sequencial
Palavras-chave em português
Adsorção
AMPA
Colunas monolíticas
Glifosato
SIC
Solo
Resumo em português
Introduzido na década de 1970, o glifosato figura entre os herbicidas mais consumidos em todo mundo. Devido a características como baixa toxicidade aguda a organismos não-alvo e alta eficiência na eliminação de plantas daninhas, o herbicida se tornou um sucesso de vendas, com um substancial incremento em sua utilização após o desenvolvimento de culturas geneticamente modificadas para tolerar o ingrediente ativo. O elevado consumo do glifosato vem se tornando uma preocupação para diferentes agências ambientais e de saúde. Consequentemente, métodos eficientes para a determinação e quantificação do herbicida se fazem necessários. Na presente dissertação, aprimorou-se um método que utiliza um sistema de análise de injeção sequencial por cromatografia líquida (SIC) com detecção por fluorescência para a determinação de glifosato e seu principal produto de degradação, o ácido aminometilfosfônico (AMPA), em amostras ambientais. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) para o glifosato foram 0,10 e 0,33 ԁmol L-1, respectivamente. Já para o AMPA, LD foi de 0,07 µmol L-1 e LQ de 0,22 µmol L-1. O método foi empregado na determinação das espécies em amostras de água fortificadas e gerou valores de recuperação entre 97,2 a 151,5% para o AMPA e 74,6 a 140,5% para o glifosato. Quando empregado em um estudo de adsorção-dessorção, o método foi capaz de produzir valores dos parâmetros de Freundlich e Langmuir comparáveis aos encontrados na literatura. Com qmax = 2,1 ± 0,1 µmol g-1 e KF = 0,53 ± 0,07 µmol1-1/n L1/n g-1, o Latossolo B se mostrou como o solo com maior capacidade de adsorver o glifosato. Em termos de dessorção, o percentual dessorvido ficou abaixo de 55% da quantidade inicialmente adsorvida para as concentrações trabalhadas.
Título em inglês
Determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in environmental samples by reversed-phase liquid chromatography controlled by sequential injection
Palavras-chave em inglês
adsorption
AMPA
glyphosate
monolithic columns
SIC
soi
Resumo em inglês
Introduced in the 1970, glyphosate figures among the most used herbicides in the world. Due to characteristics such as low acute toxicity to non-target organisms and high efficiency regarding the elimination of weeds, the herbicide has experienced a huge success in terms of safes. Since genetically modified crops that tolerate the active ingredient have been developed, these safes have continued to increase. Glyphosate's high consumption has become a concern to different environmental and health agencies. As a result, efficient methods for the determination of glyphosate and its main metabolite, aminomethylphosphonic acid (AMPA), are necessary. This dissertation describes improvements in a sequential injection chromatography method for the determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in environmental samples. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for glyphosate is 0.10 e 0.33 µmol L-1, respectively. LOD of 0.07 µmol L-1 and LOQ of 0,22 µmol L-1 is registered for AMPA. The method was employed for the determination of both species in spiked water samples and recovery values between 97.2 a 151.5% was obtained for AMPA and between 74.6 a 140.5% for glyphosate. When used in an adsorption-desorption study, the method was capable of generating values for the Freundlich and Langmuir parameters that are similar to those found in the scientific literature. With a qm" of 2.1 ± 0.1 µmol g-1 and KF = 0.53 ± 0.07 µmol1-1/n L1/n g-1, Latossolo B was the soil sample with the largest glyphosate adsorption capacity. Regarding desorption, the percentages desorbed were beiow 55% of the initial mass of glyphosate adsorbed for the concentrations used.
 
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Data de Publicação
2018-11-06
 
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