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Tese de Doutorado
Documento
Autor
Nome completo
Gabriel Negrão Meloni
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2017
Orientador
Banca examinadora
Bertotti, Mauro (Presidente)
Damos, Flavio Santos
Salvadori, Maria Cecilia Barbosa da Silveira
Torresi, Roberto Manuel
Título em português
Fabricação, caracterização e aplicação de pontas de prova eletroquímicas multifuncionais para técnicas de microscopia de varredura de ponta de prova eletroquímica
Palavras-chave em português
Microeletrodo
Microscopia de Condutividade Iônica
Microscopia Eletroquímica
Nanoeletrodos
Nanopipetas
SECM
SICM
Resumo em português
Esta tese apresenta os achados e avanços obtidos na fabricação, caracterização e aplicação de pontas de prova eletroquímicas multifuncionais para a obtenção de informações eletroquímicas resolvidas no espaço em diversas superfícies/interfaces por meio de técnicas de microscopia de varredura de ponta de prova eletroquímica (SEPM, em inglês). Diferentes designs de pontas de prova multifuncionais foram investigados e, devido a natureza não convencional destas, novos métodos para fabricação e caracterização foram desenvolvidos. Os benefícios da utilização de pontas de prova multifuncionais para a obtenção de informações eletroquímicas resolvidas no espaço ficaram evidente durante a realização de experimentos "prova de conceito", onde a maior densidade de informação obtida permitiu o estudo de sistemas mais complexos e a aquisição de informações eletroquímicas livre de interferência topográfica mesmo em superfícies não planas. A hibridização de diferentes técnicas de microscopia de varredura de ponta de prova eletroquímica em uma única ponta de prova também foi investigada o que se provou extremamente útil para a aquisição de imagens eletroquímicas de alta resolução, livres de influências topográficas, quando utilizada a técnica de microscopia de condutividade iônica (SICM, em inglês) como sensor de topografia do substrato investigado. Por ultimo, uma nova técnica, baseada na microscopia de condutividade iônica, que se utiliza de pontas de prova eletroquímicas multifuncionais fabricadas a partir de uma nanopipeta de um único canal, foi desenvolvida. Esta nova técnica se mostrou extremamente ponderosa, capaz de obter informações a respeito da topografia e mapear sítios ativos sobre um substrato utilizando uma nanopipeta de um único canal com alta resolução especial e temporal a uma taxa de aproximadamente 4000 pixels por Segundo.
Título em inglês
Fabrication, characterization and applications of multifunctional probes for scanning electrochemical probe microscopy techniques
Palavras-chave em inglês
Microelectrodes
Nanoelectrodes
Nanopipette
Scanning Electrochemical Microscopy
Scanning Ion Conductance Microscopy
SECM
SICM
Resumo em inglês
This thesis presents the findings and advances made on fabrication, characterization and application of multifunctional electrochemical probes to acquire space resolved electrochemical information on diverse surfaces/interfaces employing Scanning Electrochemical Probe Microscopy (SEPM) techniques. Different multifunctional probes designs were investigated and new and innovative methods for fabrication and characterization of those probes were developed, which was necessary due to the unconventional nature of most of the probes studied. The benefits of using multifunctional probes for space resolved electrochemical measurements was clear during "proof-of-concept" experiments, where the increased density of information allowed the study of complex systems and the acquisition of topography-free electrochemical information of rough surfaces. The hybridization of different SEPM techniques in a single probe tip was also investigated, and this was found to be extremely beneficial, especially for acquiring high-resolution, topography-free, electrochemical images employing Scanning Ion Conductance Microscopy as a topography feedback. Finally, a new SICM technique, based on the use of a multifunctional probe tip fabricated from a single barrel nanopipette, was developed. This new technique was found to be extremely powerful, capable of acquiring information on topography and map active sites over substrates using a single barrel pipette with high spatial and temporal resolution at a rate of approx. 4000 pixels per second.
 
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Data de Publicação
2017-12-18
 
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