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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.46.2015.tde-07122015-102145
Documento
Autor
Nome completo
José de Ribamar Martins Neto
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2015
Orientador
Banca examinadora
Torresi, Susana Ines Cordoba de (Presidente)
Alves, Wendel Andrade
Bertotti, Mauro
Longo, Claudia
Paixão, Thiago Regis Longo Cesar da
Título em português
Filmes eletrocrômicos de WO3 nanoestruturado: síntese, caracterização e funcionalização
Palavras-chave em português
Coordenadas de cromaticidade CIE
Eletrocromismo
Eletroquímica
EPD
Óxido de tungstênio
Viológeno
Resumo em português
Este trabalho apresenta os resultados da síntese e caracterização de nanoestruturas de óxido de tungstênio (WO3) obtidos por via ultrassônica em meio não aquoso. Esta técnica tem como vantagens o uso de pouco material e o tempo empregado. A caracterização das nanoestruturas foi realizada por Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Microscopia Eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Raman e no infravermelho, termogravimetria e difração de raios-X. A imobilização das nanoestruturas foi realizada em substratos condutores transparentes (ITO) por automontagem camadas por camadas (LbL) e deposição eletroforética (EPD). Foram efetuadas caracterizações eletroquímicas e espectroeletroquímicas com medidas in situ usando UV-Vis. Os resultados eletrocrômicos demostraram a estrutura nanométrica dos filmes obtidos, com parâmetros eletrocrômicos como contraste óptico, tempo de resposta e eficiência eletrocrômica típicos de sistemas nanoestruturados. Alguns aspectos relacionados com o uso de um líquido iônico prótico (PIL) foram mostrados, conferindo melhora na durabilidade dos filmes em relação ao eletrólito H2SO4 1,0 mol L-1. Com o objetivo de modular e incrementar a coloração dos filmes de WO3, foi preparado um viológeno para imobilização superficial através de um grupo ancorador. Os filmes modificados foram investigados por espectroeletroquímica e coordenadas de cor. As coordenadas de cromaticidade foram obtidas por um colorímetro virtual baseado na convenção CIE 1931, dados de cromaticidade para as reações eletrocrômicas dos filmes de WO3 modificado são mostrados em espaços de cor.
Título em inglês
Nanostructured WO3 electrochromic film: synthesis, characterization and functionalization
Palavras-chave em inglês
Color coordinates CIE 1931
Electrochemistry
Electrochromism
EPD
Tungsten oxide
Resumo em inglês
The present work describes the synthesis and characterization of WO3 nanoplates in a non-aqueous solvent using ultrasonic irradiation process. This method presents some advantages such as the small amount of reactants and time consumed. WO3 nanoplates have been characterized by TEM and SEM microscopies, Raman and Infrared spectroscopies, thermogravimetric analysis and X-ray diffraction. The nanostructured nanoplates were immobilized by electrostatic layer by layer and Electrophoretic Deposition (EPD) processes onto ITO substrates. Spectroelectrochemical experiments were carried out showing electrochromic performance of the WO3 films such as optical density, response time and chromatic efficiency in a typical way for nanostructured films of WO3. The results using a protic ionic liquid (PIL) as electrolyte, instead of H2SO4, showed improvement in cyclic durability. Cyclic voltammograms were combined with transmittance measurements for all films that undergo typical reversible electrochromic reaction. In order to modulate and improve the colorimetric changes, viologen molecules were prepared with an anchoring group for modifying the surface by the chemisorption of a monolayer. WO3 films with viologen monolayer were investigated using Spectroelectrochemical and color coordinates analysis. A virtual colorimeter was applied for the accurate calculation of CIE 1931 xy color coordinates investigation during the electrochromic reaction of modified films.
 
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Data de Publicação
2015-12-22
 
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