Este trabalho descreve a síntese de semicondutores a base de bismuto [Bi₂O₃, BiOX (X= Cl, Br ou I)] e óxidos de ferro (Fe_xO_y), a modificação por tratamento hidrotérmico e a formação de compostos híbridos de BiOX e Bi₂O₂CO₃ ou Fe₃O₄ e a aplicação destes na degradação fotocatalítica de soluções de rodamina B e de fenol. A formação de vacâncias de oxigênio (VO) em estruturas de BiOCl e Bi₂O₂CO₃ foi promovida por processo de sonicação. Os diferentes oxihaletos de bismuto, polimorfos de óxidos de bismuto e de óxidos de ferro foram precipitados pela elevação de pH do meio precursor utilizando soluções aquosas de monoisopropanolamina (MIPA), diisopropanolamina (DIPA), triisopropanolamina (TIPA), hidróxidos de sódio, potássio ou de amônio. Por meio de caracterização das propriedades físico-químicas, estruturais e morfológicas foram propostos mecanismos atentando-se a participação da base utilizada para formação e atividade catalítica dos compostos. Foram obtidas as fases α-Bi₂O₃ quando utilizado bases minerais e MIPA e γ-Bi₂O₃ utilizando-se TIPA, fases amorfas ou mistas foram obtidas com as demais bases. Os oxihaletos de bismuto se formaram independente da base utilizada na precipitação, apresentando diferenças estruturais. O processo de sonicação levou a formação de VO em estruturas de BiOCl e Bi₂O₂CO₃ que foi verificado por Raman e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X. Na precipitação de íons Fe²⁺ a utilização de MIPA levou à formação de magnetita, enquanto as demais bases levou a formação de misturas de óxidos de ferro. O tratamento hidrotérmico levou a híbridos de BiOX e magnetita, que apresentaram comportamento magnético, e de BiOCl e Bi₂O₂CO₃, além de oxibrometos ricos em bismuto. Todos os materiais apresentaram atividade fotocatalítica na degradação de soluções de fenol e/ou rodamina B, as caracterizações de espectroscópicas, área superficial e potencial Zeta foram utilizadas para explicar as diferenças nestas atividades.

This study describes the synthesis of semiconductors based on bismuth [Bi₂O₃, BiOX (X = Cl, Br or I)] and iron oxides (FexOy), the modification by hydrothermal treatment and the formation of hybrids of BiOX and Bi₂O₂CO₃ or Fe₃O₄, and the application of the materials to the photocatalytic degradation of rhodamine B and phenol solutions. The formation of oxygen vacancies (VO) in the structures of BiOCl and Bi₂O₂CO₃ was promoted by a sonication process. The different bismuth oxyhalides, polymorphs of bismuth oxides and iron oxides were precipitated by raising the precursor pH level using aqueous solutions of monoisopropanolamine (MIPA), diisopropanolamine (DIPA), triisopropanolamine (TIPA), sodium, potassium or ammonium hydroxides. By performing the characterization of physico-chemical, structural and morphological properties, mechanisms were proposed considering the participation of the base on the formation of the compounds and their catalytic activity. The α- Bi₂O₃ phase was obtained when mineral bases and MIPA were used; the γ- Bi₂O₃ was formed when using TIPA; amorphous or mixed phases were obtained when using the other bases. Bismuth oxyhalides were formed independently of the base used for precipitation, showing structural differences. The sonication process led to the formation of VO in structures of BiOCl and Bi₂O₂CO₃which was verified by Raman and X-ray excited photoelectron spectroscopies. For Fe²⁺ ion precipitation, the use of MIPA led to the formation of magnetite, while the other bases led to the formation of mixtures of iron oxides. The hydrothermal treatment led to hybrids of BiOX and magnetite, which presented magnetic behavior, and BiOCl and Bi₂O₂CO₃, in addition to bismuth-rich oxybromides. All the materials showed photocatalytic activity in the degradation of phenol and / or rhodamine B solutions. Characterization techniques such as spectroscopy, surface and Zeta potential were used to explain as the different photocatalytic activities.