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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.46.2007.tde-14082007-151644
Documento
Autor
Nome completo
Renata Mayumi Saito
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2007
Orientador
Banca examinadora
Lago, Claudimir Lúcio do (Presidente)
Oliveira, Marcone Augusto Leal de
Rocha, Fábio Rodrigo Piovezani
Título em português
Utilização da eletroforese capilar com eletrólitos não-tamponado para o estudo do comportamento dos íons hidrônio e hidroxila e seu desdobramento analítico
Palavras-chave em português
Detecção condutométrica sem contato
Eletroforese capilar
Eletrólise separada
Hidrônio
Hidroxila
Resumo em português
Neste trabalho, foram efetuados estudos sobre o comportamento eletroforético dos íons hidrônio (H3O+) e hidroxila (OH-) utilizando eletroforese capilar em zona em meio não-tamponado e detecção condutométrica sem contato. Alterações na composição do eletrólito de corrida devido à eletrólise foram evitadas empregando um sistema de eletrólise separada. A determinação de ácidos com pKas menores ou iguais ao pH do eletrólito de corrida foi possível. A possibilidade da análise em bases fortes também foi demonstrada. Eletrólitos de corrida com pH entre 4,5 e 7,0 (para o H3O+) e entre 7,0 e 9,0 (para o OH-) mostraram-se favoráveis para a análise. Ambas as espécies apresentaram interação com os grupos silanóis do capilar. Dificuldades na análise do íon OH- decorreram também de: reação da sílica com o analito e com o eletrólito de corrida e absorção de CO2 atmosférico. A mobilidade do íon H3O+ medida foi 8% abaixo da obtida por outras técnicas. A curva para determinação de OH- em base forte, com solução de trifluoracetato de lítio 10 mmol L-1 (pH 8,5) como eletrólito de corrida, mostrou boa linearidade na faixa de 0,5 a 7,0 mmol L-1. As curvas de quantificação de H3O+ titulável em amostras de ácidos fortes, fracos e suas misturas, com solução de LiCl (pH 5,5) como eletrólito de corrida, apresentaram ampla faixa de resposta linear, com boa linearidade, ao redor de 0,05 a 10 mmol L-1.
Título em inglês
The use of capillary electrophoresis with unbuffered running electrolyte to study hydronium and hydroxyl behavior and its analytical outcome.
Palavras-chave em inglês
Capillary electrophoresis
Contactless conductivity detection
Electrolysis separated
Hydronium
Hydroxyl
Resumo em inglês
In this work, studies about the electrophoretic behavior of hydronium (H3O+) and hydroxyl (OH-) ions using capillary zone electrophoresis in unbuffered medium and contactless conductity detection were developed. Variations in running electrolyte composition due to electrolysis were avoided using an electrolysis separated system. The analysis of acids with the same or lower pKa than the running electrolyte pH was possible. The possibility of strong bases analysis was demonstrated as well. Good results were achieved using running electrolytes with pH between 4.5 and 7.0, for H3O+ analysis, and between 7.0 and 9.0, for OH- analysis. Both species interacted with the silanol groups of silica capillary. Other problems in the determination of OH- were: reaction of silica with the analyte as well as with the running electrolyte and absorption of atmospheric CO2. The H3O+ mobility calculated was 8% lower than values obtained in the literature. Analytical curve of OH- ion in strong base, using 10 mmol L-1 litium trifluoracetate (pH 8.5) as running electrolyte, resulted in good linearity in a range of 0.5 to 7.0 mmol L-1. Analytical curves of titrable hydronium ion in samples of strong and weak acids, as well in their mixture, using 10 mmol L-1 LiCl (pH 5.5) as running electrolyte, resulted in wide linear range (0.05 mmol L-1 to 10 mmol L-1).
 
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errata_SaitoRenataM.pdf (119.92 Kbytes)
SaitoRM_Dissertacao.pdf (887.39 Kbytes)
Data de Publicação
2007-09-17
 
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