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Thèse de Doctorat
DOI
https://doi.org/10.11606/T.46.2019.tde-14062019-104610
Document
Auteur
Nom complet
João Pitoscio Filho
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2000
Directeur
Jury
Matos, Jivaldo do Rosario (Président)
Aquino, Afonso Rodrigues de
Bertotti, Mauro
Fonseca Neto, Antonio Machado
Ionashiro, Massao
Titre en portugais
Determinação termogravimétrica da composição de algumas ligas metálicas Ag:Cu, Cu:Zn e Cu:Sn
Mots-clés en portugais
Ligas binárias (Composição)
Ligas metálicas (Composição)
Método termoanalítico (Aplicações)
Química analítica
Resumé en portugais
Este trabalho apresenta o estudo termogravimétrico de determinação da composição de ligas metálicas binárias de prata e de cobre, especificamente ligas Ag:Cu, Cu:Zn e Cu:Sn. Foram testadas duas metodologias distintas de análise. Na primeira, a liga foi dissolvida em HNO3 e, depois, submetida à termogravimetria (Método Indireto). Na outra, os ensaios termogravimétricos foram realizados com o material em pó sem ser submetido a um tratamento químico prévio (Método Direto). Foram feitos testes com amostras preparadas em laboratório e com amostras comerciais. Utilizando a conhecida técnica de determinação gravimétrica automática de Duval, vários testes foram efetuados procurando-se usar esta metodologia para ligas Ag:Cu com teores elevados (acima de 30%) de cobre. Os métodos instrumentais de análise, bem como os procedimentos de preparação de amostras e de amostragem, foram adaptados às condições instrumentais atuais. Vários programas de aquecimento foram testados até o estabelecimento das condições instrumentais mais adequadas. Metodologia idêntica foi utilizada para analisar latão (Cu:Zn). Uma amostra de bronze (Cu90:Sn1 0) foi analisada pelo "Método Direto". A metodologia usada possibilitou a determinação da composição sem necessidade de dissolução da liga. Inicialmente, a amostra foi submetida a um aquecimento controlado (10ºC min-1 ) em atmosfera dinâmica de ar comprimido até 1100ºC, realizando-se, em seguida, a troca do ar comprimido por N2, para favorecer a redução do CuO a Cu2O e impedir sua reoxidação. Como o outro óxido formado (SnO2) na oxidação da liga é termicamente estável, foi possível determinar nela a porcentagem de cobre.
Titre en anglais
Thermogravimetric determination of the composition of some metal alloys Ag:Cu, Cu:Zn and Cu:Sn
Mots-clés en anglais
Analytical chemistry
Binary alloys (Composition)
Metal alloys (Composition)
Thermoanalytical method (Applications)
Resumé en anglais
This work reports the thermogravimetric study of determination of the composition of binaries silver and copper alloys, specific for, Ag:Cu, Cu:Zn and Cu:Sn alloys. Two different were tested ways of analysis. In one of them, the alloy was attached by HNO3 solution before the thermogravimetric analysis (Indirect Method). In the another method, the thermogravimetry was realized without a chemical treatment of the alloy (Direct Method). Experiments were made with specimens prepared in laboratory and commercial alloys. Using the well known Duval's automatic gravimetric determination for binaries systems, several tests were realized to use this method for copper rich silver alloys (above 30% in copper). The instrumental methods of analysis and the proceedings used to prepare the samples were adapted to the new instrumentation used in thermal analysis. Several heating rates were tested till the best heating conditions could be found. The same method was used to make the analysis of brass (Cu:Zn). It was made the determination of the composition of a 10% tin-bronze (Cu:Sn). No chemical pre-treatment was used. The sample was heated in air with a heating rate of 10ºC per minute till 1100ºC, then it was made the change of the furnace gas to N2. This change helps the reduction of the CuO and prevents the re-oxidation of the Cu2O formed. The other oxide formed (SnO2) by alloy oxidation is thermal stable, then it is possible the determination of the percentage of copper in this alloy.
 
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Date de Publication
2019-06-14
 
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