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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.46.2019.tde-11032019-103333
Documento
Autor
Nome completo
Silvio Miranda Prada
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2001
Orientador
Banca examinadora
Iha, Maria Encarnacion Vazquez Suarez (Presidente)
Cadore, Solange
Krug, Francisco Jose
Lago, Claudimir Lucio do
Nobrega, Joaquim de Araujo
Título em português
Caracterização estrutural do complexo Cu(II) / DPKBH e desenvolvimento/aplicação de método espectrofotométrico em fluxo, empregando multicomutação e amostragem binária, para determinação de Cu(II), Fe(II) e Fe(III)
Palavras-chave em português
Análise em fluxo
Cobre
Complexo Cu(II)/DPKBH
Di-2-piridil cetona benzoilhidrazona
Especiação de Fe(II) e Fe(III)
Multicomutação e amostragem binária
Química analítica qualitativa
Resumo em português
Desenvolveu-se um método espectrofotométrico para determinação de íons Cu(II), Fe(II) e Fe(III) com o reagente cromogênico di-2-piridil cetona benzoilhidrazona (DPKBH), em condições estacionárias e em fluxo. Fez-se a caracterização estrutural e estequiométrica do complexo de Cu(II) com DPKBH usando-se técnicas espectroscópicas de infravermelho e massas, além de análise térmica e elementar. Estudou-se, ainda, a estequiometria dos complexos de Fe(II) e Fe(III) com DPKBH utilizando espectrometria de massas com ionização por electrospray. Desenvolveu-se, preliminarmente, um método espectrofotométrico para a determinação de íons Cu(II) com DPKBH e aplicou-se em amostras de aguardente. Posteriormente, adaptou-se para análise por injeção em fluxo, utilizando-se injetor comutador manual. Em seguida, desenvolveu-se em condições estacionárias um método espectrofotométrico para determinação de Fe(II) e Fe(III) e Cu(II) em uma mesma amostra, com o uso de agentes mascarantes. Fez-se também a adaptação do método para análise em fluxo empregando multicomutação e amostragem binária. Finalmente, determinou-se a concentração de íons Cu(II), Fe(II) e Fe(III) em amostras sintéticas e Cu(II) e ferro total em amostras de sedimento coletadas no reservatório de Guarapiranga. Os resultados obtidos foram comparados com o método de referência de ICP-OES, apresentando concordância para um nível de confiança de 95% da média.
Título em inglês
Structural characterization of the Cu (II) / DPKBH complex and the development/application of spectrophotometric flow method, using multicomputing and binary sampling, for Cu (II), Fe (II) and Fe (III)
Palavras-chave em inglês
Copper
Cu (II) complex / DPKBH
Di-2-pyridyl ketone benzoylhydrazone
Fe (II) and Fe (III) speciation
Flow analysis
Multicomutation and binary sampling
Qualitative analytical chemistry
Resumo em inglês
A spectrophotometric method was developed to the determination of Cu(II), Fe(II) and Fe(III) with the chromogenic reagent di-2pyridyl ketone benzoylhydrazone (DPKBH) in stationary conditions as a flow injection process. The structural characterization and the stoichiometry of Cu(II)/DPKBH complex were achieved using infrared spectrometry, mass spectrometry, thermal and elementar analysis. Toe stoichiometry of the Fe(II) and Fe(III) complexes with DPKBH was studied by electrospray ionization mass spectrometry. The spectrophotometric method for the determination of Cu(II) with DPKBH was developed in stationary conditions and, after this, it was adapted to flow injection analysis, using a manual commutator. Subsequently, a spectrophotometric method was developed to determine Fe(II), Fe(III) and Cu(II) in the same sample, in stationary conditions, using masking reagents. This method was also adapted to flow injection analysis, using multicommutation and binary sampling. Finally, Cu(II), Fe(II) and Fe(III) were determined in sediments from Guarapiranga reservoir. The obtained results were compared with the ICP-OES standard methods, showing a good agreement into a 95% confidence level (t-test).
 
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Data de Publicação
2019-03-11
 
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