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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.46.2016.tde-08092016-115857
Documento
Autor
Nome completo
Darilena Monteiro Porfirio
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2004
Orientador
Banca examinadora
Oliveira, Elisabeth de (Presidente)
Cadore, Solange
Tavares, Marina Franco Maggi
Título em português
Determinação macro e microelementos em adoçantes dietéticos por ICP OES
Palavras-chave em português
Adoçantes (Qualidade;Controle)
Espectrometria (Aplicações)
ICP MS
ICP OES
Macroelementos
Microelementos
Química analítica qualitativa
Resumo em português
Neste estudo foi determinado o conteúdo de metais em adoçantes dietéticos de mesa, consumidos por um número crescente de pessoas preocupadas em manter a forma física e restringir o nível calórico da dieta havendo ou não recomendação médica. Foram coletadas 26 amostras de adoçantes dietéticos distribuídos no mercado de São Paulo, em uma grande variedade de apresentações, produtos, composições e marcas. Como a composição é dependente da produção, esta análise é indispensável ao controle da qualidade e relevante à saúde do consumidor. A Espectrometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) com vista axial, mostrou-se adequada determinação dos macronutrientes Na, K, Ca, Mg e dos microelementos essenciais Fe, Cu, Zn, Cr, Mn e Se, dos potencialmente tóxicos AI, Ni, As, Cd e Pb em adoçantes sólidos e líquidos, atendendo as exigências da legislação brasileira. Assim, foi realizado um estudo comparativo entre as determinações utilizando as metodologias clássicas de pré-tratamento da amostra, como o resíduo de cinzas, a dissolução ácida com aquecimento por microondas com o procedimento sem tratamento prévio das amostras, visando facilitar a análise, uma vez que esta é a etapa que mais consome tempo e esforços. A determinação simultânea do espectro favoreceu a análise, uma vez que 74 comprimentos de onda puderam ser selecionados sem aumento no tempo ou no custo de análise, auxiliando na seleção de 36 linhas analíticas mais adequadas (livre de interferências) à determinação sem tratamento prévio da amostra. Nenhuma amostra de adoçante excedeu o valor recomendado para o somatório dos contaminantes inorgânicos (Aspartame < 10 µg g-1 e Sacarina < 20 µg g-1). No entanto, 6 marcas de adoçantes em pó excederam o valor limite da legislação para As (1,0 µg g-1), excederam o valor para Cr total (0,1 µg g-1) e 2 marcas de adoçante líquido excederam o valor para Ni (0,1 µg g-1). Mostrando que os adoçantes em pó apresentam (≈5 µg g-1) níveis maiores de metais potencialmente tóxicos que os adoçantes líquidos (≈2,O µg mL-1).
Título em inglês
Determination macro and microelements in dietetic sweetener by ICP OES
Palavras-chave em inglês
ICP MS
ICP OES
Macroelements
Microelements
Qualitative analytical chemistry
Spectrometry (Applications)
Sweeteners (Quality; Control)
Resumo em inglês
The metal content in artificial sweetener usually consumed by a growing population concerned to keep body shape and to restrict the diet caloric content, by medical recommendation or not, was measured. The samples were 26 artificial sweeteners available at São Paulo's market, under different forms, and several suppliers, with various sweetener composition, and brands. Because the composition depends on manufacture factors, this analysis is mandatory for quality control and relevant for the user health. Inductively coupled plasma atomic emission with axial view has demonstrated to be an appropriated technique to determine the macronutrient content, such as Na, K, Ca, Mg and essential microelements such as Fe, Cu, Zn, Cr, Mn and Se, besides the potentially toxic elements such as AI, Ni, As, Cd and Pb in solid and liquid sweeteners in accordance with to the Brazilian regulation. It was also performed a comparative study of the sample preparation methodology, using classical sample pretreatment, such as burning to ashes, and acid dissolution with microwave heating and a procedure without prior sample treatment (dissolution and/or convenient dilution), aiming at facilitating the analysis of dietetic sweetener because this step is the most time and labor consuming. The analysis was simplified using the simultaneous spectra acquisition, once 74 wavelengths were selected without time or cost increase, and helping the identification of 36 appropriate analytical lines (free from interferences) to apply to the samples determination without prior treatment. None sweetener exceeded the recommended value of inorganic contaminant (for aspartame samples the value was below 10 µg g-1 and for saccharine samples that was below 20 µg g-1). However, 6 brands of artificial sweetener in powder exceeded the legislation limit value for As (1.0 µg g-1), and other 7 brands exceeded the Cr recommended maximum value (0.1 µg g-1). Other 2 brands of Iiquid sweetener exceeded the Ni recommended maximum value. Therefore, for ali samples, the artificial sweetener in powder presented higher levels of potentially toxic metais (≈5µg g-1) than those in a Iiquid presentation (≈2.0 µg mL-1).
 
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Data de Publicação
2016-09-08
 
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