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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.44.1996.tde-23102015-090233
Documento
Autor
Nome completo
Valquiria de Campos
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 1996
Orientador
Banca examinadora
Hypolito, Raphael (Presidente)
Atencio, Daniel
Casagrande, Jose Carlos
Título em português
Estudo da fixação de fosfato em minerais representativos de solos com características ácidas
Palavras-chave em português
Mineralogia
Química do solo
Resumo em português
Neste trabalho estudou-se o comportamento de minerais representativos de solos ácidos, quando em contato com soluções fosfatadas. Estes minerais foram observados, em uma primeira etapa, individualmente e, a seguir, em misturas. Efetuaram-se experiências com Caulinita (Al2Si2O5(OH)4) e goethita ('alfa'-Fe).OH) naturais e, também, goethita e gibbsita sintéticas. Utilizou-se caulinita procedente do Rio Capim - AM e goethita proveniente de Congonhas - MG. Como materiais análogos à gibbsita (ALFA-Al(OH)3) e à goethita, utilizaram-se respectivamente, produto p.a. da J. T. Baker Chemical Co e material sintetizado nos laboratórios do Instituto. Dado o baixo rendimento da goethita sintética, obtida através de métodos propostos na literatura, desenvolveu-se com sucesso, novo método de preparação a partir de solução sulfúrica de ferro (II) em atmosfera de oxigênio à temperatura constante de 70°C e adição de amoníaco até pH 3,0. As experiências de síntese permitiram também constatar que a presença de íons sulfato e amônio podem inibir a formação da goethita e mesmo, transformá-la para fases mais estáveis como amoniojarosita. Para os experimentos utilizou-se 'H IND.2''PO IND.4 POT. -' na forma de sal potássico solúvel. A concentração de fosfato, bem como, o tempo de contato solução/mineral foram parâmetros que definiram os trabalhos experimentais. Análises mineralógicas, por meio de difratometria de raios X e microscopia eletrônica, mostraram transformações significativas ocorridas com os minerais de partida. Para experimentos com caulinita e material análogo à gibbsita, em que se utilizaram teores médios (1,21 M) e altos (2,42 M) de fosfato, ocorreram reações de dissolução parcial e precipitação com formação de nova fase cristalina: taranaquita com fórmula ideal H6K3Al5(PO4)8.18H2O. Dada a importância, neste trabalho, do mineral neoformado taranaquita, desenvolveu-se também, com sucesso, novo método de síntese. Partiu-se de solução 0,51 M de Al(NO3)3, KH2PO4 0,51M (pH inicial 3,50) e adição lenta de NaOH 1% até pH 1,80. Constatu-se também que, goethita natural, em contato com médias e altas concentrações de fosfato, no decorrer de quinze dias, sofreu total dissolução, levando a complexação do ferro como 'Fe[HPO IND. 4]POT.+', que é mais estável que o óxido hidratado de ferro. Para goethita sintética, entretanto, verificou-se através de micrografia eletrônica de transmissão a presença de uma película fosfatada pouco solúvel revestindo a superfície do sólido impedindo assim, o prosseguimento das reações. Os minerais em estudo, quando associados, apresentaram quadro evolutivo similar a ocasião em que foram tratados individualmente, exceto pela goethita natural que sofreu dissolução parcial.
Título em inglês
Not available.
Palavras-chave em inglês
Not available.
Resumo em inglês
In the present work the behavior of acid soil representative minerals was investigated when these materials were in contact with phosphate solutions. Primarily the minerals were observed individually and in mixtures afterwards. Experiments were performed with natural kaolinite ((Al2Si2O5(OH)4) and goethite ('alfa'-Fe).OH) as well in systhetic goethite and gibbsite. Kaolinite originated from Rio Capim - AM and goethite from Congonhas - MG were used. As gibbsite (ALFA-Al(OH)3) and goethite similar materials, a grade p.a. commercial material available from the J. T. Baker Chemical Co and a material systhesized in the laboratory were employed, respectively. Since the yielding of synthetic goethite obtained by the methods described in the literature is low, a new method for goethite preparation was successfully developed. This method uses as a starting compound an iron (II) sulfuric solution kept under an oxygen atmosphere, at 70°C, followed by the addition of ammoniac to achieve a pH of 3,0. The synthesis experiments allowed to confirm that the presence of sulfate and ammonium ions can inhibit the formation of goethite, and even to transform it to a most stable phase such as amoniojarosite. For the present experiments 'H IND.2''PO IND.4 POT. -' was used in the form of soluble potassium salt. The concentration of phosphate and the contact time between the solution and the mineral were parameters that established the experimental work. Mineralogical analyses based upon X-ray diffraction and transmission electron microscopy showed that significant transformation occurred with the original minerals. For the experiments involving kaolinite and gibbsite similar materials, when medium (1,21 M) and high (2,42 M) phosphate concentration were used, partial dissolution reactions and precipitation with a new crystalline phase formation occurred. This phase corresponds to a mineral which has an ideal taranakite H6K3Al5(PO4)8.18H2O analytical formula. Since the importance in this work the mineral taranakite, a new method preparation was successfully developed too. This method uses a starting compound a 0,51 M from Al(NO3)3, KH2PO4 0,51 M (a initial pH of 3,5) and addition of NaOH 1% to achieve a pH of 1,8. Natural goethite when in contact with medium and high phosphate concentration during fifteen days, was totally dissolute causing iron complexion, i.e. 'Fe[HPO IND. 4]POT.+' . This compound is more stable than the hydrous iron oxide. However, for the synthetic goethite a low soluble phosphate layer on the solid surfaces was observed by transmission electron microscopy. This layer blocks the reactions progression. Similar evolution features were noted for these minerals when in the associated state, except for the natural goethite which suffered partial dissolution.
 
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Campos_mestrado.pdf (4.11 Mbytes)
Data de Publicação
2015-10-23
 
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