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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.43.2008.tde-17032009-122451
Documento
Autor
Nome completo
Fernando Homem de Mello Medeiros
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2008
Orientador
Banca examinadora
Rizzutto, Marcia de Almeida (Presidente)
Appoloni, Carlos Roberto
Brito, Giancarlo Esposito de Souza
Cury, Jaime Aparecido
Helene, Otaviano Augusto Marcondes
Título em português
Análise sub-ppm de flúor em água pela técnica PIGE
Palavras-chave em português
Água
Análise
Análise da água
Física nuclear aplicada
Flúor
Métodos analíticos
Pige
Resumo em português
Neste trabalho é desenvolvido um novo método para a análise de flúor em água, na região de concentrações de décimos de ppm, baseado na técnica PIGE (Particle-Induced Gamma-ray Emission). Mostra-se que a determinação de concentrações dessa ordem de grandeza pela técnica PIGE exige o uso de um método de pré-concentração. Algumas tentativas de pré-concentração do flúor por meio de sua adsorção em sólidos em pó (carvão ativado, sílica e óxido de zircônio, entre outros) são descritas. A não-uniformidade da distribuição de flúor observada nestes materiais, após a adsorção, constituiu um problema crítico para a análise PIGE, que inviabilizou a extração de informações quantitativas a respeito das concentrações. Assim, o método utilizado para pré-concentrar o flúor nas amostras de água foi a redução de volume por evaporação. As amostras pré-concentradas foram irradiadas por um feixe de prótons de 4 MeV, em ar. Para testar a validade da metodologia de análise desenvolvida, cinco amostras de água fuoretada da cidade de São Paulo foram coletadas para a realização de um exame intercomparativo com outros cinco laboratórios. A análise nestes laboratórios foi realizada por meio das técnicas do eletrodo íon-seletivo e de cromatografia iônica. Os resultados da intercomparação demonstram claramente que a metodologia proposta neste trabalho é adequada para a análise de água fluoretada. Não foram observados indícios de erros sistemáticos e a precisão final nos valores de concentração foi de 5 a 10%. Algumas perspectivas de tornar a análise mais precisa são apontadas e discutidas.
Título em inglês
SUB-PPM analysis of fluorine in water by the Pige technique
Palavras-chave em inglês
Analytical methods
Applied nuclear physics
Fluorine
Water
Resumo em inglês
This work presents a new method for the analysis of fluorine in water, at the tenth of ppm concentration level, based on the PIGE (Particle-Induced Gamma-ray Emission) technique. It is shown that determination of concentrations of this order of magnitude by PIGE requires the use of a preconcentration method. Some attempts of preconcentration of fluorine by adsorption in powdered solids (activated carbon, silica and zirconium oxide, among others) are described. The non-uniformity of the fluorine distribution in these materials, after adsorption, was a critical problem for the PIGE analysis, hinding the extraction of quantitative information about fluorine concentrations. This, volume reduction by evaporation was used to preconcentrate fluorine in water. The preconcentrated samples were irradiated by a 4 MeV proton beam, in air. In order to test the validity of the analytical method developed in this work, five samples of fluoridated water of the city of São Paulo were collected for an intercomparative exam with ve other laboratories. Analysis in these laboratories was performed by the ion-selective electrode and ion cromatography techniques. The intercomparison results show with confidence that the methodology proposed in this work is adequate for the analysis of fluoridated water. No significant systematic errors were observed and the precision was at the 5-10% level. Possibilities for the improvement of precision are pointed and discussed.
 
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TeseFHMMedeiros.pdf (5.08 Mbytes)
Data de Publicação
2009-04-06
 
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  • MEDEIROS, Fernando Homem de Mello, RIZZUTTO, M. A., and ADDED, N. Fluoride Adsorption on Different Materials Measured by PIGE. In IX International Conference on Nucleus Nucleus Collisions, Rio de Janeiro, 2006. Proceedings of the IX International Conference on Nucleus Nucleus Collisions., 2006. Abstract.
  • MEDEIROS, Fernando Homem de Mello, RIZZUTTO, M. A., and ADDED, N. Fluorine in Brazilian Water Measured with PIGE. In 19th International Conference on Ion Beam Analysis, Londres, 2009. Abstract Book., 2009. Abstract.
  • MEDEIROS, Fernando Homem de Mello, RIZZUTTO, M. A., e ADDED, N. Medidas de Flúor em dentes e água com a técnica PIGE. In XXVII Reunião de Trabalho de Física Nuclear no Brasil, Santos, 2004. Livro de Programa e Resumos.São Paulo : Sociedade Brasileira de Física, 2004. Resumo.
  • RIZZUTTO, M. A., MEDEIROS, Fernando Homem de Mello, and ADDED, N. Fluorine in water and teeth meaured with PIGE. In International Nuclear Atlantic Conference - INAC 2005 - VII ENAN, Santos, SP, 2005. , 2005.
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