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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.43.1991.tde-28022014-152306
Document
Author
Full name
Manfredo Harri Tabacniks
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 1991
Supervisor
Committee
Orsini, Celso Maria de Queiroz (President)
Baumvol, Israel Jacob Rabin
Lejbman, Iuda Dawid Goldman Vel
Vasconcellos, Marina Beatriz Agostini
Vieira, Carlos
Title in Portuguese
Desenvolvimento de metodologia para análise de filtros de fibras de vidro pelo método PIXE
Keywords in Portuguese
Filtros de fibras de vidro
Física nuclear
Poluição do ar
Abstract in Portuguese
Foi desenvolvida e testada metodologia de extração seletiva diferencial de material particulado do aerossol atmosférico, coletado em filtros de fibras de vidro, para análise elementar pelo método PIXE. Desenvolveu-se um procedimento para a correção absoluta de efeitos de autoabsorção de raios x em alvos pipetados. Amostras de material particulado foram coletadas com amestradores HiVol em São Paulo e no Rio de Janeiro. Foi determinada a composição elementar das frações do material particulado total solúveis em diclorometano, água e uma mistura de ácidos nítrico e clorídrico,1N. Os limites de detecção alcançados pela técnica de extração, pipetagem e análise PIXE foram de 5 a 30 vezes inferiores aos dos filtros Nuclepore. Foram quantificados de 10 a 14 elementos traço em compostos apolares, em concentrações tão baixas quanto 10pg/'m POT. 3' e 24 elementos em cada uma das frações solúvel em água e ácido. Não se pode desprezar efeitos de autoabsorção de raios x em alvos pipetados. Mesmo em alvos tão finos quanto 100'mü'g/c'm POT. 2', a concentração de elementos com Z<20 pode ser seriamente subestimada. Sugere-se sempre determinar as espessuras e coeficientes de absorção de Massa dos a l vos pelo método dos dois alvos pipetados com soluções com concentrações diferentes desenvolvido neste trabalho. Historicamente o método PIXE tem sido divulgado como permitindo a análise direta de amostras sem nenhum tratamento prévio. É hora de rever esta afirmação e aumentar a quantidade e qualidade de informação na análise elementar de uma amostra, aliando a informação química à da composição elementar.
Title in English
Development of a methodology for analysis of glass fiber filters by the PIXE method
Keywords in English
Nuclear physics
Nuclear physics (instrumentation)
Abstract in English
PIXE analysis of particulated matter in glass fibre filters was done on pippeted targets, prepared with solutions of differential and selective extracts from the filters. An x ray autoabsorption correction method, based on the analysis of targets pipetted with solutions of different concentrations, was developed. São Paulo and Rio de Janeiro aerosol samples were collected on normal glass fibre filters by HiVol samplers. The elementary composition of aerosol particulated matter soluble in dichloromethane, water and a mixture of nitric and hidrochloricacid, 1N, was determinated. PIXE analysis detection limits, of the measured concentrations, where 5 to 30 times lower than the achieved by samples on Nuclepore filters. There has been quantified 10 to 14 elements in the dichloromethane fraction, and 24 in each, water and acid soluble fractions. X ray autoabsorption effects cannot be neglected, even on targets as thin as 100'mü'g/c'm POT. 2'. It is suggested to apply the developed two concentration pippeted target method, to measure target thickness and to correct data for autoabsorption. It is claimed for long time that PIXE analysis of aerosol samples is a quick and straightforward analytical method where it is not necessary to prepare samples. Reviewing this use will provide the addition of chemical information to elementary PIXE results.
 
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46149Tabacniks.pdf (87.12 Mbytes)
Publishing Date
2014-02-28
 
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