A caracterização de materiais utilizando a técnica de indentação instrumentada difundiu-se significativamente na última década, devido às melhorias dos instrumentos que permitem ensaios por esta técnica e à necessidade de se fazer ensaios em pequenos volumes de materiais, como, por exemplo, em filmes finos e materiais com superfícies modificadas por tratamentos superficiais. Neste texto, abordou-se a elaboração de um algoritmo que permita o estudo da resposta de indentação de superfícies de diferentes materiais metálicos, durante e após o contato com um indentador agudo, empregando simulações por elementos finitos e análise dimensional. Na obtenção do algoritmo analisaram-se os efeitos da formação de borda (pile-up) ou da retração (sink-in) do material indentado, o coeficiente de atrito indentador-amostra, as deformações elásticas do indentador, a geometria do indentador e a variação experimental. As relações obtidas permitiram identificar uma falta fundamental de relação única entre as propriedades mecânicas e a forma da curva de indentação para curvas com razão d r/dmax>0,9, onde d r é a profundidade residual da indentação e dmax é o deslocamento máximo do indentador durante o ensaio. Da mesma forma, concluiu-se que a relação de Sneddon tem que ser corrigida tanto pela geometria da área de contato indentador-amostra quanto pela razão entre os módulos elásticos do material e do indentador (E/Ei). Como a área de contato indentador-amostra é afetada não só pela geometria do indentador mas também pelo nível de pile-up ou sink-in nos indentadores piramidais, uma relação foi identificada entre o nível de pile-up/sink-in e o fator de correção b da equação de Sneddon para os indentadores Vickers e Berkovich. Adicionalmente, pequenas diferenças foram observadas entre as curvas P-h (onde h é a profundidade de indentação abaixo da superfície original da amostra) e as curvas P-d (onde d é o valor da aproximação mútua entre indentador e amostra durante a indentação) para um mesmo valor de módulo reduzido Er quando a razão E/Ei é grande. Assim, o módulo reduzido pode sobreestimar ou subestimar a rigidez do indentador, dependendo das propriedades do material indentado. As análises neste trabalho permitiram igualmente observar que as principais limitações na obtenção das propriedades elasto-plásticas usando a curva de indentação instrumentada vêm da falta de unicidade, seguida pela geometria do indentador, isto é, diferenças entre o cone equivalente e os piramidais Vickers e Berkovich, assim como desvios em relação à geometria ideal do indentador, o que inclui arredondamento da sua ponta. Quando não há unicidade, sabendo-se informações adicionais à curva P-d, por exemplo, o valor da área residual da indentação ou o módulo elástico, uma solução única das propriedades mecânicas pode ser obtida. Em paralelo, a variação experimental pode limitar de forma significativa a precisão no cálculo das propriedades, enquanto o atrito indentador-amostra e as deformações do indentador têm efeitos menos significativos. Em termos gerais, observa-se que as funções que compõem o algoritmo desenvolvido neste trabalho permitem: (i) predizer as curvas carga-deslocamento (curvas P-d), produto do ensaio de indentação instrumentada, para um conjunto de propriedades elasto-plásticas conhecidas; (ii) identificar quando uma mesma curva P-d pode ser obtida de mais de um conjunto de propriedades do material indentado (iii) calcular as propriedades mecânicas (dureza, módulo elástico, coeficiente de encruamento e limite de escoamento) de um material usando a curva P-d quando d r/dmax<0,8 ou faixas de propriedades de materiais quando d r/dmax>0,8 e (iv) calcular as propriedades mecânicas (dureza, módulo elástico, coeficiente de encruamento e limite de escoamento) de um material usando a curva P-d e a área residual da indentação.

The interest in material characterization using instrumented indentation techniques has significantly increased in the last decade, due to improvements in testing instruments and the need to carry out tests on small volumes of materials, such as thin films or materials with surfaces modified by other surface treatments. This work addresses the development of an algorithm to analyze the indentation response of a group of metallic materials, during and after the contact with a sharp indenter, using finite element simulations and dimensional analysis. The formulation of the algorithm considered the effects of pile-up or sink-in of the indented material around the indentation, the friction coefficient between the indenter and the sample, the elastic deformation of the indenter, and the defects of the indenter tip. An analysis considering algorithm output and experimental variation was also conducted. The results allowed identifying a fundamental lack of unique relationship between the mechanical properties and the shape of the indentation curve for indentation curves with ratio d r/dmax>0,9, where d r is the residual indentation depth and dmax is the maximum indenter displacement in the test. Similarly, results allowed concluding that Sneddons equation requires a correction by both the geometry of the contact area and the ratio between the elastic moduli of the material and the indenter (E/Ei). As the shape of contact area is affected not only by the geometry of the indenter but also by the level of pile-up or sink-in in pyramidal indenters, a relationship was observed between the level of pile-up/sink-in and the correction factor b in the Sneddons equation for Vickers and Berkovich indenters. Additionally, it was found that the deformation of the indenter is not fully incorporated into indentation data analysis by the consideration of a reduced modulus (Er). Small differences between P-h curves (where h is the indentation depth below the original surface) and P-d curves (where d is the indenter/sample mutual approach) were observed for the same Er when the ratio E/Ei is large. Thus, the reduced modulus can overestimate or underestimate the indenter stiffness, depending on the mechanical properties of the indented material. Additionally, the analysis in this work has identified that the most important limitations in mechanical properties estimation using the indentation curve arise from the lack of uniqueness, followed by deviations in indenter geometry, such as differences between equivalent cone and pyramidal Vickers or Berkovich and tip defects. When non-uniqueness is present, unique solution may be obtained with the knowledge of additional information, in conjunction with P-d data, such as the residual indentation area or the elastic modulus. Furthermore, even when a unique solution is available the experimental variation may significantly decrease the accuracy in mechanical properties estimation, whereas friction and indenter deformation have less significant effects. In general, it was observed that the proposed algorithm allows: (i) predicting the load-displacement curves P-d of instrumented indentation tests for a set of known elastic-plastic mechanical properties, (ii) identifying when the same P-d curve can be obtained from more than one set of mechanical properties of the indented material, (iii) calculating the mechanical properties (hardness, elastic modulus, yield stress and strain hardening coefficient) from P-d curves when d r/dmax<0,8 or possible ranges for each mechanical property when d r/dmax>0,8 and (iv) calculating the mechanical properties (hardness, elastic modulus, yield stress and strain hardening coefficient) from P-d curves and the knowledge of the residual indentation area.