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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.3.2014.tde-29122014-115425
Documento
Autor
Nome completo
Rafael Rocha Maia
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2014
Orientador
Banca examinadora
Landgraf, Fernando José Gomes (Presidente)
Beneduce Neto, Flávio
Zanettini, Paulo Eduardo
Título em português
Análise de inclusões de escória em amostras arqueológicas da fábrica de ferro de Ipanema.
Palavras-chave em português
Análise estatística
Arqueometalurgia
Caracterização
Inclusão de escória
Resumo em português
Quatorze amostras provenientes da Real Fábrica de Ferro Ipanema (RFFI) e do sitio arqueológico de Sardinha (SAS) foram investigadas, usando técnicas de caracterização microestrutural e de análise química, com o objetivo de identificar o processo de produção de cada artefato, assim como estabelecer uma assinatura microestrutural daqueles sítios, situados no entorno do morro de Araçoiaba, localizado em Sorocaba. Quatro destas amostras são não metálicas (duas de minério e duas de escória) e dez amostras são metálicas. Os resultados de difração de raios-x e de análise química das amostras de minério indicam que os mesmos são constituídos de aproximadamente 80% magnetita, 20% hematita e traços de Ti. A microanálise EDX (Energydispersive X-ray spectroscopy) das amostras de escória indicam que as mesmas são constituídas por SiO2, CaO e Al2O3, com presença adicional de TiO2. A análise microestrutural dos objetos metálicos mostrou que dois dos dez objetos metálicos possuem microestrutura de matriz ferrítica com veios de grafita, aqui classificados como ferro gusa. Os demais objetos metálicos mostram microestrutura típica de aço (sem precipitação de grafita). A análise de inclusões não metálicas destas amostras revelou que duas delas não possuem inclusões de escória (apenas inclusões do tipo sulfeto série fina). Estes artefatos foram possivelmente produzidos no século XX e foram descartados da investigação. Empregou-se a técnica de caracterização microestrutural associada à microanálise EDX para a análise das inclusões de escória dos seis objetos de aço (análise de 30 inclusões por amostra). Foram construídos gráficos mostrando as relações entre os principais constituintes destas inclusões (%FeO versus %SiO2 , %SiO2 versus %Al2O3, %Al2O3 versus %MgO e %CaO versus % K2O). Utilizou-se então a técnica de regressão linear para cada uma destas relações (com a reta passando e sem passar pela origem) para avaliar o coeficiente de determinação R2 e a existência de uma assinatura do sistema produtivo baseado numa hipótese proposta por P. Dillmann. Aplicou-se ainda o teste de t de Student para avaliar a hipótese de reta passando forçosamente pela origem, como proposto por Dillmann. A hipótese mostrou-se irrealista. Finalmente foi construído um gráfico multiparamétrico da relação P2O5 versus [(Al2O3 + MgO + K2O)/FeO] das amostras de aço, que permite distinguir dois campos, segundo proposição de Dillmann: o campo das peças produzidas por processo indireto (ferro gusa + refino) e o das peças produzidas por redução direta Os resultados sugerem que dois objetos metálicos provenientes da RFFI foram produzidos por redução direta e outro por redução indireta, enquanto as três amostras do SAS localizam-se no campo da redução direta. O trabalho mostrou a importância da microanálise química de inclusões de escória como ferramenta para estabelecer o processo produtivo dos artefatos ferrosos estudados.
Título em inglês
Analysis of slag inclusions in samples archaeological iron factory from Ipanema.
Palavras-chave em inglês
Archeometallurgy
Characterization
Slag inclusion
Statistical analysis
Resumo em inglês
Fourteen samples belonging to the Real Fábrica de Ferro Ipanema (RFFI) and the archaeological site of Sardinha (SAS) were investigated, using microstructural characterization and chemical analysis, in order to identify the production route of each ferrous artefact and well as establish a microstructural signature of those sites, located in the vicinity of the hill Araçoiaba, located in Sorocaba.. Four of these samples were non-metallic (two ore samples and two slag samples) and ten samples were metallic. X-ray diffraction and chemical analysis results of the ore samples indicated that they were composed of approximately 80% magnetite, 20% hematite and traces of Ti. Microanalysis EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) of slag samples indicated that they consisted of SiO2, CaO and Al2O3, with additional presence of TiO2. Microstructural analysis of the metallic objects showed for two samples a ferritic matrix with graphite flakes, here classified as pig iron. The remaining metallic objects showed microstructures typical of steel (ferrite and/or pearlite without graphite precipitation). The analysis of non-metallic inclusions for these eight samples revealed that two of them had no slag inclusions (only the presence of thin series sulphide-type inclusions). These two artefacts were possibly produced in the XX century and were, therefore, excluded from the present investigation. Microstructural characterization associated with EDX microanalysis was applied to investigate the slag inclusions of the remaining six steel objects (30 inclusions per sample). Graphs were constructed showing the relationships between the major components of these slag inclusions (%FeO versus %SiO2, %SiO2 versus %Al2O3, %Al2O3 versus %MgO and %CaO versus % K2O). Linear regression (forcing the line passing through the origin and without forcing it) was carried out for each one of these ratios in order to evaluate the value of the R2 coefficient and to investigate the possible existence of a signature of the RFFI productive system based on Dillmanns proposition. Additionally, Student's t-test was used to evaluate the strength of the assumption of having "a line passing through the origin for each one of the component ratios, as proposed by Dillmann. This study could not establish or identify the signature of the RFFI productive system. Additionally, the assumption of having a line passing through the origin for each investigated component ratio was shown to be the rather unrealistic. Finally a %P2O5 versus [(%Al2O3+%MgO+%K2O )/FeO ] graph was constructed and its analysis allowed theorizing about the manufacturing process of these ferrous artefacts, second the Dillmann proposition. This graph showed two distinct composition fields: one field identifying the artefacts produced by the indirect process (pig iron followed by refining) and the other by direct reduction. Two RFFI artefacts were produced by direct reduction and one single RFF artefact by indirect reduction. Three SAS artefacts were produced by direct reduction. The present study showed the importance of slag inclusions EDX microanalysis as a tool to establish the manufacturing process of ferrous artefacts.
 
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Data de Publicação
2015-01-13
 
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