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Tese de Doutorado
Documento
Autor
Nome completo
Nathanael Wagner Sales Morais
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2018
Orientador
Banca examinadora
Padilha, Angelo Fernando (Presidente)
Abreu, Hamilton Ferreira Gomes de
Kliauga, Andrea Madeira
Monlevade, Eduardo Franco de
Serra, André da Silva
Título em português
Influência dos teores de Nb e Zr e do processamento sobre a microestrutura e propriedades mecânicas de ligas U - Nb - Zr.
Palavras-chave em português
Phase transformations
Thermomechanical processing
Uranium alloys
Resumo em português
Ligas de Urânio são candidatas ao uso como combustível nuclear em reatores avançados, dentre essas ligas se destacam as ligas de Urânio com Nióbio e com Zircônio. Este trabalho investigou como os teores de Nb e Zr, assim como a processamento termomecânico afetam as microestruturas e as propriedades mecânicas de 3 ligas U-XNb-YZr onde X+Y=12. Duas amostras contendo 50g cada, foram fabricadas através de fusão à plasma nos teores U-3Nb-9Zr (liga 39), U- 6Nb-6Zr (liga 66) e U-9Nb-3Zr (liga 93). Uma das amostras de cada liga foi tratada termicamente por 5h a 1000°C para a realização de homogeneização química. A amostra homogeneizada e a amostra bruta de fusão de cada liga foram conjuntamente encapsuladas em aço para a realização de laminação a quente seguida de um recozimento final a 1000°C por 2h. À rota adotada pela amostra bruta de fusão chamou-se " Rota C" e a rota adotada pela amostra homogeneizada chamou-se "Rota H". A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Todas as amostras, independente do processamento, apresentaram precipitados ricos em Nióbio e Zircônio em adição a uma matriz rica em Urânio. A caracterização das amostras brutas de fusão mostra que os teores de elementos de liga influenciam diretamente a morfologia das dendritas evidentes na microestrutura assim como das demais fases presentes em cada amostra. A liga 39 apresentou predominantemente fase ?', a liga 66 a fase ?" com traços de fase y e a liga 93 a fase y com traços de fase ?". Após o tratamento térmico de homogeneização, a liga 39 apresentou fase ?" na forma celular enquanto a liga 66 apresentou as fases y0 e y e a liga 93 apresentou apenas fase y. As propriedades mecânicas das ligas foram avaliadas por ensaios de dureza e de dobramento simples. As amostras da Rota C apresentaram redução de dureza em relação à condição inicial. Todas as microestruturas das amostras laminadas a quente exibiram duas fases ricas em U. A liga 39 apresentou as fases ?" na forma celular e ?' após a laminação a quente. Após o recozimento final na rota C, a liga 39 apresentou fase ?" na forma acicular enquanto as ligas 66 e 93 apresentaram as fases ?" e y após a laminação e fase y. A fração de área da amostra pobre em U elevou-se nas ligas 39 e 66 e reduziu-se na liga 93. As amostras da Rota H apresentaram redução de dureza em relação à condição bruta de fusão. A liga 39 apresentou fase ?" na forma celular com orientação e traços da fase ?, a liga 66 exibiu as fases y0 e y e a liga 93 as fases y e y0. Após o recozimento final, a liga 39 mostrou-se novamente na forma ?" na forma celular, mas sem orientação. A liga 66 apresentou fase y e a liga 93 fase y0. Os testes de dobramento simples mostraram que as ligas da Rota C exibem plasticidade, retendo parte da deformação plástica após a ruptura das amostras testadas. Já as amostras da Rota H mostraram comportamento super elástico, possibilitando maiores deformações mas sem reter deformação plástica após a ruptura das amostras. A melhor relação entre deformação total e residual foi observada na liga 93 fabricada pela Rota C. As análises nos perfis de fratura das amostras da Rota C mostram fraturas transgranulares em todas as amostras. O perfil de fratura de na amostra recozida liga 39 mostra que a fase ?" na forma acicular tende a deforma-se por deslizamento. As análises dos perfis de fratura nas amostras da Rota H confirmaram a ausência de deformação plástica mesmo em escala microscópica. Para essa condição, a fase ?" na forma celular com orientação (liga 39) aparenta deformar-se por maclação. As análises de superfície de fratura indicam que a fase pobre em U tem participação durante o processo de crescimento e propagação da fratura na Rota H, atuando como caminho para bifurcação de trincas acelerando o processo de ruptura, enquanto na Rota C, a fase pobre em U deforma-se conjuntamente com a matriz de U. Em uma segunda etapa do trabalho, a estabilidade das microestruturas resultantes na amostras processadas foi investigada por Ensaios de Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC) e por calorimetria de queda livre (esta apenas para a amostra 93 da rota H). O teor de Nb e Zr também afeta a estabilidade das fases presentes em cada amostra. foram realizados com as amostras da condição homogeneizada e laminada. A quantidade de transformações assim como o estado final de cada liga diferiu de acordo com a razão Nb/Zr. Após o ciclo de aquecimento e resfriamento da análise térmica, a liga 39 apresentou fase ?', a liga 66 fase ?" e a liga 93 fase y. No ensaio de calorimetria por queda livre foi possível observar as diferentes etapas de reação de envelhecimento da matriz g, correspondendo a à transformação y -> y0 (entre 525 e 530 K), a transformação y -> ?". (entre 623 e 651 K) e à transformação y' -> y3+? (entre 825 e 925 K).
Título em inglês
Influence of Nb and Zr contents and for thermomechanical processing over the microstructure and mechanical properties of U-Nb-Zr alloys.
Palavras-chave em inglês
Phase transformations
Thermomechanical processing
Uranium alloys
Resumo em inglês
Uranium alloys are candidates to be used as nuclear fuel in research reactors, among the U alloys, the Nb and Zr containing alloys are promising. This work evaluated how the Nb and Zr content and the thermomechanical processing affects the microstructure and mechanical properties of 3 alloys U-XNb-YZr were X+Y=12. Two 50g slugs of each sample were fabricated using plasma arc melting according to U-3Nb-9Zr (alloy 39), U-6Nb-6Zr (alloy 66) and U-9Nb-3Zr (alloy 93). One slug of each alloy was heat treated for 5h at 1000°C to perform the chemical homogenization. The homogenized sample and the as-cast one were encapsulated in the same steel frame in order to perform hot rolling. After the rolling process, the samples were annealed by 2h at 1000°C. The route that uses only as-cast samples was nominated "Route C" and the route that uses the homogenized sample was nominated "Route H". The microstructural characterization was performed by optical and scanning electron microscopy. All samples, regardless the processing route, presented Nb and Zr rich precipitates in addition to U rich matrix. The characterization of as-cast samples shows that the content of the alloying element has a direct influence on dendrite morphology as in the phases presented for each alloy. The alloy 39 presented predominantly ?' phase, the alloy 66 the ?" phase with a small quantity of ? phase and the alloy 93 presented the ? phase with small quantity of ?" phase. Afte the homogenization, the alloy 39 presented cellular ?" phase, the alloy 66 presented ?0 and ?, the alloy 93 presented only ? phase. The mechanical properties were evaluated by hardness measurements and free bending tests. The Route C samples presented hardness reduction in comparison to the initial condition. All microstructures of hot-rolled samples of this route exhibit two U rich phases. The alloy 39 exhibited cellular ?" and ?', after the final annealing the alloy 39 presented acicular ?". The alloys 66 and 93 exhibited ?+?" after hot rolling and ? phase after the final annealing. The area fraction of poor U phase increased in the alloys 39 and 66, but reduced in alloy 93. The Route H samples presented hardness reduction in comparison to as-cast samples. The alloy 39 presented cellular oriented ?" phase and a small quantity of ? phase. The alloy 66 exhibited ?0 and ?, the alloy 93 ? and ?0. After the final annealing, the alloy 39 presented the ?" again, but without orientation. The alloy 66 presented ? phase and the alloy 93 presented ?0. The free bending tests show that Route C samples have real plasticity, retaining part of deformation after rupturing as plastic strain. The Route H samples exhibited superelastic behavior, allowing higher deformations but retaining no plastic strain after sample breaking. The better balance between total and residual strain was observed in alloy 93 fabricated by Route C. The cracking profile analysis of Route C samples shows transgranular fractures in all samples. The Cracking profile of final 39 sample shows that acicular ?" tends to deform by slipping. The cracking profile analysis of Route H samples confirmed the absence of plasticity even on the microscopic scale. This condition, the oriented cellular ?" phase (alloy 39) apparently deforms by twinning. The crack surface analysis indicates that the U poor phase has a direct participation in crack growing and propagation, acting as forking points to the fracture and accelerating the fracture process. In the Route C samples, the poor U phase deforms alongside the U matrix. The stability of resulting microstructures of homogenized and hot rolled samples was investigated by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Drop Differential Scanning Calorimetry (only for the homogenized hot rolled 93 sample). The Nb and Zr also affect the stability of present phases in each sample. The number of transformations and the final structure is directly influenced by the Nb/Zr ratio. After the thermal cycle imposed by the DSC analysis, the alloy 39 exhibited ?' phase, the alloy 66 exhibited ?" phase and the alloy 93 exhibited ? phase. The Drop-DSC allowed observing the different stages of reaction in ? matrix, corresponding to ? -> ?0 (between 525 and 530 K), ? -> ?" transformation (between 623 and 651 K) and ?' -> ?3+? transformation (between 825 and 925 K).
 
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Data de Publicação
2018-05-03
 
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