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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.18.2018.tde-26092018-102603
Documento
Autor
Nome completo
Raquel Schmitt Cavalheiro
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2018
Orientador
Banca examinadora
Calil Junior, Carlito (Presidente)
Ballarin, Adriano Wagner
Bertolini, Marilia da Silva
Molina, Julio Cesar
Tarpani, José Ricardo
Título em português
Aplicação de diferentes técnicas de microscopia para análises da região adesiva em madeira lamelada colada (MLC)
Palavras-chave em português
Adesivo
Madeira
Microscopia
MLC
Resumo em português
Para caracterizar a linha adesiva e a penetração do adesivo em de vigas de madeira lamelada colada (MLC), quatro espécies de madeira de reflorestamento Pinus sp, Schizolobium amazonicum (Paricá), Lyptus® e Tectona grandis (Teca) e quatro adesivos diferentes: (i) Purbond HB S390: adesivo à base de poliuretano; (ii) Jowapur 686.60: adesivo à base de poliuretano; (iii) Cascophen: adesivo à base de resina fenol-resorcinol e (iv) Melamina (MUF): adesivo à base de folmaldeído, foram utilizados na preparação de peças de madeira lamelada colada (MLC), seguindo instruções dos fabricantes dos adesivos. De cada viga, foram cortadas duas lâminas para analisar as características da adesão por meio de técnicas de microscopia, usando-se corpos de prova com dimensões adequadas a cada técnica utilizada. As linhas adesivas e as regiões de interfase foram submetidas à observação por microscopia óptica com luz polarizada, microscopia de fluorescência, microscopia eletrônica de varredura, microscopia confocal e microtomografia de raios X. Os adesivos Purbond HB S390 e Jowapur 686.60, apresentaram bolhas de ar na linha de cola após a cura, que podem ser relacionadas com comportamentos observados no cisalhamento das amostras, e o segundo ainda apresentou cristais e evidencias de tensão residual. Os adesivos MUF e Cascophen não apresentaram evidencias da presença de nenhum desses elementos. Os resultados das técnicas de microscopia mostraram que a penetração do adesivo resultante em cada caso, ocorreu nos vasos, no lúmen dos traqueídes e ao longo dos raios e está ligada à densidade das madeiras. As técnicas microscópicas mostraram-se complementares com informações características de cada uma delas. O tingimento das amostras facilitou a visualização das imagens na microscopia ótica, sendo útil na análise de tensão residual, formação de cristais e bolhas no adesivo, porém a técnica não permitiu a determinação de penetração de adesivo na interfase. A microscopia de fluorescência permitiu a visualização de todas as fases da linha adesiva, a profundidade da penetração grosseira e a identificação de bolhas. Porem os resultados têm pouco foco, baixa resolução e necessitam do uso de sonda fluorescente. A fluorescência confocal também permitiu identificação de todas as fases da região adesiva, profundidade de penetração grosseira e celular, com alta resolução e contraste de cores, porém gerou sombras nas regiões de irregularidade da superfície da amostra. A microscopia eletrônica de varredura permitiu a determinação precisa da espessura da linha adesiva na fase pura, a visualização do preenchimento de alguns lúmens, mas a escala de tons de cinza pode gerar dúvidas na diferenciação do adesivo e madeira. A micro CT permitiu determinar a penetração em três dimensões, com alta resolução, porém necessita de contraste adicionado ao adesivo para ensaio em madeiras de alta densidade. A partir desse estudo identificou-se a necessidade do uso das técnicas microscópicas como complemento nos estudos de ligações adesivas em MLC. Os resultados do presente trabalho indicam que as técnicas microscópicas devam passar a fazer parte das normas para testes de qualidade de MLC.
Título em inglês
Different microscopy techniques for glulam adhesion analysis
Palavras-chave em inglês
Adhesive
Glulam
Microscopy
Timber
Resumo em inglês
Four species of reforestation species Pinus sp, Schizolobium amazonicum (Paricá), Lyptus® e Tectona grandis (Teca) and four different adhesives (i) Purbond HB S390: poliurethane based adhesive; (ii) Jowapur 686.60: poliurethane based adhesive; (iii) Cascophen: phenol-resorcinol resin based adhesive and (iv) Melamine (MUF): formaldehyde based adhesive were used in the assembling of glulam beans, according to the adhesive manufacturer's instructions. In order to characterize the glue line and the penetration of the adhesive in the preparation of the beans. Two slices were cut from each bean to evaluate the adhesion characteristics by microscopy techniques, using specimens appropriate for each technique. Thus, the glue lines and interphase regions were submitted to polarized light optical microscopy, fluorescence microscopy, scanning electron microscopy, confocal microscopy and X-ray microtomography. Purbond HB S390 and Jowapur 686.60 adhesives presented air bubbles in the glue line after cure, that can be related with shear tests, while the second also presented crystals and evidences of residual tension. MUF and Cascophen do not presented evidences of the presence of any of these elements. The results from the microscopic techniques revealed details of the penetration of the adhesives in each case and occurred in the vessels, lumen of the tracheid and along of the radius and is deeply related to the density of each wood. Microscopic techniques reveled to be complimentary with characteristic information from each one of them. Dyeing of the samples make easier the observation of optical microscopy images being useful in the analysis of residual tension, presence of bubbles and crystals in the adhesive. However, this technique did not allowed the determination of the characteristics of penetration in the samples. Fluorescence microscopy allowed observing of all phases of the glue line, coarse penetration deepness and identification of bubbles, but the results has poor focus and low resolution and requires fluorescent probe. Confocal fluorescence microscopy also allowed the identification of all phases in the glue line, coarse and cell penetration deepness observation, with high resolution and color contrast, however it generated shade in the irregular regions of the sample surface. Scanning electron microscopy permitted the precise determination of the glue line thickness in the pure phase, visualization of the fulfilling of some lumens, but the grey scale can generate doubts concerning the differentiation of the adhesive and wood in the images. X-ray microtomography allowed determining the 3D penetration profile, with high resolution, however it needed that contrast in introduced in the adhesive when testing high density woods. Thus, from this work it was verified the need of using microscopic techniques as complementary tool in studding adhesion in glulam beans. The results of this work point that the microscopic techniques should be part of the standards for gluelam quality testing.
 
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Data de Publicação
2018-10-05
 
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