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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.10.2015.tde-12082015-165003
Documento
Autor
Nome completo
Saulo de Tarso Zacarias Machado
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2015
Orientador
Banca examinadora
Telles, Evelise Oliveira (Presidente)
Conte Junior, Carlos Adam
Gennari, Solange Maria
Título em português
Validação de método para detectar resíduos de ivermectina em leite bovino
Palavras-chave em português
Fluorescência
HPLC
Ivermectina
Leite
Resíduos
Resumo em português
Níveis não aceitáveis de resíduos de ivermectina (IVM), uma droga anti-parasitária amplamente utilizada no Brasil para controle de endectoparasitas, pode estar presente no leite para consumo humano se administrada incorretamente. O nível máximo de resíduos no leite para este composto é de 10 ng mL-1 e sua presença tem sido comprovada em pesquisas realizadas por orgãos reguladores. Com o conhecimento deste problema, um método para a detecção de ivermectina em amostras de leite foi desenvolvido utilizando a extração líquido-líquido com base em acetonitrila e hexano, seguida por derivatização com 1-metilimidazol (MI), trietilamina (TEA), ácido anidro trifluoroacético (TFAA) e ácido trifluoroacético (TFA) e cromatografia líquida com detecção fluorescente (LC-FL) para a análise. Além disso, o método proposto foi testado de acordo com parâmetros de validação estabelecidos pela ANVISA. Parâmetros, tais como seletividade, linearidade (R² 0,98), precisão (coeficiente de variação entre 0,6-19%), recuperação (90-95%) e robustez foram avaliados durante o processo de validação. Subsequentemente, foi testado em amostras de leite de vacas tratadas com uma formulação comercial de ivermectina a 1%. O método aplicado em amostras de campo, provou possuir um perfil de quantificação e de confirmação para o método concebido no presente estudo.
Título em inglês
Method validation for detecting ivermectin residues in milk
Palavras-chave em inglês
Fluorescence
HPLC
Ivermectin
Milk
Residue
Resumo em inglês
Non-acceptable residue levels of ivermectin (IVM), an anti-parasitic drug widely employed in Brazil for control of endectoparasites, could be present in milk for human consumption if improperly administered. The maximum residue level in milk for this compound is 10 ng mL-1 and its presence has been proved from previous government surveys. With this rising subject, a method for the detection of ivermectin in milk samples was developed using liquid-liquid extraction based in acetonitrile and hexane, followed by derivatization with 1-methylimidazole (MI), triethylamine (TEA), anhydrous trifluoacetic acid (TFAA) and trifluoracetic acid (TFA) and liquid chromatography coupled to fluorescent detection (LC-FL) for the analysis. Moreover, the proposed method was tested according to validation parameters estabilished by ANVISA. Parameters, such as selectivity, linearity (R² 0.98), precision (RSD values between 0.6 19%), recovery (90-95%) and robustness were evaluated during the validation process. Subsequently it was tested in milk samples from cows treated with a commercial ivermectin formulation at 1%. The method applied to field samples, proved a quantifiable and confirmatory profile for the method designed in this study.
 
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Data de Publicação
2015-08-26
 
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